Головная фракция этилового спирта плотность. До какой температуры отбирать головы. ​дробная перегонка и отбор головных фракций. Головы, хвосты и промежуточные примеси

Производство домашнего алкоголя, без соблюдения технологии, может повлечь за собой крайне негативные последствия. Дело в том, что в составе исходного сырья присутствует большое количество вредных соединений .

На языке самогонщиков они называются «головы » (начальная фракция) и «хвосты » (конечная фракция). В статье речь пойдет о том, как отделить головы и хвосты в самогоне, почему это следует делать и как рассчитать нужное количество отбора.

Для того, чтобы понять зачем дробить на фракции, нужно разобраться в составе этих соединений.

Головы самогона

Эта часть начинает выделяться на начальной стадии дистилляции. Имеет резкий неприятный запах. Она наиболее вредна, в ней содержатся эфирные и альдегидные соединения, не предназначенные для употребления внутрь.

Однако не так давно самогон, получаемый на начальном этапе, очень ценился . Это объяснялось его дурманящими свойствами. Конечно последствия употребления « » могут быть крайне негативными. Обычное алкогольное отравление в этом случае будет считаться хорошим исходом.

Кто-то может возразить, сказав, что в деревнях мужики всю жизнь пьют такой самогон и ничего. Но достаточно лишь одного взгляда на такого человека чтобы понять, что со здоровьем у него не все в порядке.

Отбор тела

Основная фракция, цель всего процесса самогоноварения (почитайте: ). Состоит преимущественно из этилового спирта. Содержит минимальное количество вредных примесей. Практически не обладает посторонними запахами. Прекращать отбор тела стоит при падении градуса в струе ниже 40 оборотов , или при появлении характерного сивушного запаха. Это будет означать, что начали выделяться хвостовые фракции.

Стоит заметить! При дистилляции невозможно удалить все сивушные соединения.

В состав в любом случае попадут некоторые из них. Исключить это можно при помощи ректификации . Но здесь возникает другая проблема – вместе с вредными соединениями удаляются и элементы, придающие алкоголю его вкусовые и ароматические особенности.

Что такое хвосты в самогоноварении?

Конечная фракция, ее крепость может достигать 40º . Имеет в составе большое количество сивушных масел. Также как и головы, эта часть крайне вредна для употребления . Но в отличии от начальной фракции, которую лучше просто вылить, хвосты поддаются переработке . Их можно добавлять при последующих , увеличивая тем самым выход спирта.

Важно! Не стоит собирать хвостовые фракции и перегонять их отдельно. Ничего хорошего из этого не выйдет. Лучше в небольших количествах добавлять их при очередной перегонке непосредственно в брагу.

Как рассчитать головы?

Количество головных фракций, которое следует отобрать, можно определить несколькими способами.

По количеству сахара

Рекомендуется отбирать по 60-100 мл голов с каждого килограмма сахара , используемого при изготовлении . Такое количество было выявлено в результате проведения многочисленных экспериментов.

Желательно отбирать половину (30-50 мл) при первой перегонке и половину при второй. Этот метод довольно прост, но в то же время эффективен.

По абсолютному спирту

Если количество сахара в составе браги неизвестно, то используется этот метод. Головная фракция отбирается по количеству абсолютного (чистого) спирта после первой дистилляции. При первом перегоне дробление на головы и хвосты не производится. Отбор ведется из расчета 10-15% голов на литр чистого спирта .

Например : после первой перегонки получился 1 литр самогона крепостью 50º. Это значит, что количество абсолютного (чистого) спирта равно 500 мл. 15% от 500 мл это 75 мл. Получается, что при дистилляции нужно отобрать 75 мл голов .

По запаху

Опытные винокуры могут не прибегать к вышеописанным методам. Хотя данный способ довольно неточен и лучше совмещать его с другими. При появлении первых капель дистиллята чувствуется характерный запах сивушных примесей .

Его можно более четко ощутить, растерев в ладонях несколько капель выделяемого спирта. Пока запах полностью не пропадет, не стоит начинать отбор основной части.

По специфическому запаху также можно определить появление хвостовых фракций после отбора тела.

Как отобрать головы?

Перегонный куб с готовой брагой ставится на нагревательный элемент и быстро доводится до температуры 60-65º. Включается система охлаждения (нужно открыть воду). Предварительно стоит подготовить отдельную емкость для отбора голов. Когда появятся первые капли нужно убавить огонь до минимума.

Далее медленно отбирается начальная фракция , примерное количество которой можно высчитать с помощью одной из вышеописанных методик.

После того, как неприятный запах полностью пропадет, а температура кипения достигнет 78º, нужно начинать отбор тела.

На многих форумах и сайтах по самогоноварению производители советуют использовать головную фракцию в технических или бытовых целях.

Например, для протирки стекол или для розжига костров. Также есть мнение, что лучше сразу избавляться от этой жидкости. Использовать ее или нет, каждый решает сам. Главное по ошибке не употребить ее вовнутрь .

Как отделить хвосты?

Начало отбора хвостовой фракции определить довольно просто. Для этого нужно измерить крепость дистиллята в струе. Делается это при помощи спиртометра и узкой глубокой емкости. В качестве нее отлично подойдет стеклянная пробирка, которую нужно подставить под струю дистиллята.

После заполнения следует измерить крепость спиртометром. Как только крепость упадет ниже 40º, отбор полезной части прекращается. Емкость убирается, ставится тара для хвостов. Конечную фракцию можно отбирать до того, пока в перегонном кубе вовсе не останется спирта .

Спектр применения хвостов несколько шире, чем у голов. Многие изготавливают из этой фракции различные настойки и бальзамы для наружного применения. Кроме того, хвосты добавляются при очередной дистилляции в брагу , для увеличения количества получаемого спирта.

Обратите внимание! Многократное использование хвостов при дистилляции повышает количество вредных примесей в спирте. Не стоит каждый раз добавлять в брагу полученные при прошлой перегонке хвосты.

Есть некоторые самогонщики, которые до сих пор пренебрегают дроблением дистиллята на фракции. Но это, мягко говоря, не совсем правильное решение.

Алкоголь, сам по себе, довольно вреден. А если ещё прибавить к нему более 70-ти вредоносных примесей, входящих в состав начальных и конечных фракций, то такой напиток становится крайне опасен для здоровья.

Поэтому при производстве домашнего самогона нужно обязательно отделять головы и хвосты , хотя бы при вторичной перегонке.

Следуя этому правилу, вы обезопасите себя и своих близких от страшных последствий алкогольного отравления.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта. Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22). Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3). Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт. Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта. Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998). Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта. В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.). Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта. Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3. Заявляемый способ осуществляют следующим способом. Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну. Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции. Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку. Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1. В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч. Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1. Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции. Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта - очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости. Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта - одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции. Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.). В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.). Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта - водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.

Формула изобретения

Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

Инструкция о том, как максимально очистить самогон от вредных примесей, то есть сделать дробную перегонку - отделить "головы", "тело" или "сердце" и "хвосты".

Тело - та самая питьевая фракция, чем чище вы ее отберете, чем выше качеством получится конечный продукт

Головы - самая легкокипящая не питьевая фракция (температура кипения ацетона от 50 градусов Цельсия), пить её нельзя (состоит преимущественно из ацетонов, метанолов, этил-ацетатов)

Хвосты - в простонародии "сивуха", тоже не вкусная и вонючая фракция, стараемся не допустить попадания её в наш конечный продукт. В некоторых случаях самогонщики специально допускают попадания хвостов в тело, это делается для повышения ароматических свойств. Но чтобы так делать, нужно разобраться во всех процессах более углубленно.

Как отбирать эти фракции на практике?

Флегма – продукт отбора на установке ректификации или дистилляторе. В самогоноварении - спиртосодержащая жидкость.

1. Ставим аппарат на плиту (лучше всего использовать (если аппарат подходит) или газ), включаем нагрев на максимальной мощности. с выхода холодильника направляем в приемную емкость.

2. При достижении температуры на баке 75 градусов Цельсия включаем поток охлаждающей воды. Проверяем, что вода протекает по охлаждающим рубашкам холодильников и беспрепятственно отводится в канализацию.

ВАЖНО: Подача охлаждающей жидкости в любой холодильник должна проходить по схеме снизу вверх чтобы избежать эффекта завоздушивания!

3. Следим по термометру за повышением температуры в кубе. Брага закипает при температуре около 85 С, водно-спиртовые растворы – при 78-90 С в зависимости от содержания в них спирта. Когда температура приближается к температуре закипания, нужно уменьшить нагрев для отбора головных фракций.

Дистиллят - здесь: водно-спиртовая смесь, продукт перегонки браги или другой спиртосодержащей жидкости на дистилляционном (самогонном) аппарате. Может быть дистиллят 1-й, 2-й и т.д. перегонки.

4. После того, как в приемную емкость (желательно с узким горлом для уменьшения испарения высокоспиртозной флегмы) начинает капать флегма, нужно отрегулировать подводимую мощность нагрева и поток охлаждающей воды через холодильник. Нужно добиться, чтобы головная фракция выходила с малой скоростью, ориентировочно 1 капля в секунду.

5. Отбираем головную фракцию в количестве, соответствующем примерно 10% абсолютного спирта от его общего количества в кубе.

Абсолютный спирт = 100% спирта во флегме. (Важно! При первой перегонке головную фракцию отбирать не обязательно!)

ПРИМЕР: в кубе залито 15 л браги с содержанием спирта 10%, т.е. общее количество абсолютного спирта составляет 1,5л. Расчет 1500 мл / 100 X 10 = 150 мл. Хотя абсолютного спирта в бытовых условиях не добиться, расчет отбора головной фракции производится именно от него. Поэтому важно использовать высокоточное оборудование для измерения, мы советуем .

6. Меняем приемную емкость и начинаем отбор средней фракции дистиллята («тело»). Мощность нагревателя можно увеличить, а поток воды через холодильник подобрать исходя из мощности самого холодильника, флегма должна выходить холодной. Сам холодильник не должен захлебываться, т.е. жидкость в нем не должна закипать.

Проводим периодическое измерение крепости дистиллята с помощью ареометра.

13. Далее отбираем «тело» по пункту 6. Для аппаратов с системой промежуточной отчистки «сухопарник» - держим температуру по термометру в верхней точке испарения пара при отборе в диапазоне приближенной к 90-96 С и следим за крепостью отбора. Ниже 50 % отбор должен быть прекращен. Ближе к концу отбора тела медленно уменьшите мощность нагрева, температура может вернуться в норму, в таком случае отбор еще можно продолжить. Но и скорость отбора уменьшится.

14. Завершаем работу отбором тела по пункту 8. Если у Вас аппарат с сухопарником, то тело второй перегонки не желательно отбирать ниже 50% спиртозности во флегме. Если же у Вас аппарат с предохлаждением, укрепляющей колонной, то спиртозность флегмы в таком случае будет выше чем на аппарате с сухопарником, здесь необходимо ориентироваться по нижнему термометру термометру, 96-97 градусов - это сигнал к тому что нужно остановиться. Если же у аппарата с предохлаждением или укрепляющей колонной нет нижнего термометра, то смотрим на верхний термометр, на нем не должно быть больше 90-95 градусов!

Итого: Мы получили три фракции - "головы", "тело", "хвосты".

16. НАПИТОК ГОТОВ!

СОБЛЮДАЙТЕ ТЕХНОЛОГИЮ И ВЫ ПОЙМЕТЕ ЧТО ТАКОЕ НАСТОЯЩЕЕ КАЧЕСТВО!

Вопрос: Федеральное казенное предприятие заинтересовано в создании с участием ОАО и других нефтеперерабатывающих компаний первого в России производства высококачественных, экологически менее вредных неэтилированных автомобильных бензинов — "Премиум Евро-95" и "Супер Евро-98", содержащих до 5% этилового спирта, по ГОСТ Р 51866-2002.

Для производства высококачественных автомобильных бензинов планируется использовать безакцизный отход спиртовой промышленности — головную фракцию этилового спирта (ГФЭС) по ОСТ 10-217-98, значительная часть которой спиртовыми заводами сжигается.

Предлагаемая технология не предполагает ректификации ГФЭС для разделения этилового спирта и трудноотделяемых примесей, а предусматривает лишь ее абсолютирование — отгонку воды с помощью бензола.

Получаемая абсолютированная ГФЭС с содержанием воды менее 1% остается полностью соответствующей требованиям ОСТ 10-217-98.

При отсутствии акциза на абсолютированную ГФЭС экономически целесообразно ее введение в традиционные автомобильные бензины АИ-92 и АИ-95 по ГОСТ Р 51105-97 для повышения октанового числа и увеличения полноты сгорания топлив. Такое производство, мощностью на 1 этапе 70-80 тыс. тн/год, может быть создано в рамках одного цеха спиртов и спиртосодержащей продукции ФКП, без отпуска абсолютированной ГФЭС на сторону.

Создание такого производства, с увеличением в дальнейшем мощности в 2-3 раза и расширением номенклатуры оспиртованных топлив активно поддерживается Всероссийским НИИ нефтепереработки (ВНИИ НП).

С учетом вышеизложенного прошу Вас разъяснить возможности безакцизного использования абсолютированной ГФЭС по ОСТ 10-217-98 для производства высококачественных автомобильных бензинов и условия обложения акцизом на бензин готовой продукции.

Ответ: Департамент налоговой и таможенно-тарифной политики рассмотрел ваше обращение по вопросу налогообложения акцизами головной фракции этилового спирта, а также автомобильного бензина, произведенного с использованием такой фракции, и сообщает следующее.

В соответствии с подпунктом 2 пункта 1 статьи 181 Налогового кодекса Российской Федерации (далее — Кодекс) к подакцизной спиртосодержащей продукции относятся растворы, эмульсии, суспензии и другие виды продукции в жидком виде с объемной долей этилового спирта более 9 процентов.

Указанной статьей установлено также, что подлежащие дальнейшей переработке или использованию для технических целей спиртосодержащие отходы, образующиеся при производстве спирта этилового из пищевого сырья, соответствующие нормативной документации, утвержденной (согласованной) федеральным органом исполнительной власти, подакцизными товарами не признаются.

Согласно статье 2 Федерального закона от 22 ноября 2010 г. N 171-ФЗ "О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции" головная фракция этилового спирта является отходом, получаемым при производстве этилового спирта из пищевого сырья.

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Дату названного Федерального закона следует читать как "22 ноября 1995 г."

В отношении головной фракции этилового спирта применяются положения отраслевого стандарта ОСТ 10-217-98.

На основании изложенного, в случае если головная фракция этилового спирта направляется для использования на технические цели, в том числе в качестве добавки, повышающей качество автомобильных бензинов, и соответствует вышеуказанному отраслевому стандарту, такая фракция налогообложению акцизами не подлежит.

Согласно статье 181 Кодекса автомобильный бензин является подакцизным товаром. В то же время в целях исчисления акцизов указанный бензин не относится к спиртосодержащей продукции, если содержание в нем спирта не превышает 9 процентов.

Обращаем ваше внимание, что настоящее письмо имеет информационно-разъяснительный характер, и не содержит правовых норм или общих правил, конкретизирующих нормативные предписания.

Письмо Департамента налоговой и таможенно-тарифной политики Минфина РФ от 28 декабря 2010 г. N 03-07-06/225

www.garant.ru

Head faction of ethyl alcohol. Specifications

Введен впервые

Предисловие

1 Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Росссельхозакадемии)

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. N 267-ст

4 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию, получаемую при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (далее — головная фракция), которая подлежит дальнейшей переработке для получения ректификованного спирта высшей очистки или использованию на технические цели.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические требования

ГОСТ 12.4.122-83 Система стандартов безопасности труда. Коробки фильтрующие поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 5105-82 Канистры стальные для горючего и масел. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 51762-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола

ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52673.

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Головную фракцию получают при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья в соответствии с требованиями настоящего стандарта по производственно-технологическому регламенту по комплексной переработке сырья на спирт.

4.1.2 По органолептическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

4.1.3 По физико-химическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Значение показателя для головной фракции, вырабатываемой
	из мелассы
Объемная доля этилового спирта, % не менее
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на безводный спирт, г/дм 3 , не более
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, г/дм 3
Массовая концентрация эфиров в пересчете на безводный спирт, г/дм 3 , не более
Массовая концентрация летучих кислот, г/дм 3 безводного спирта, не более

4.2 Упаковка

4.2.1 Упаковка головной фракции — в соответствии с требованиями ГОСТ 26319.

4.2.2 Цистерны и резервуары должны герметически закрываться крышками, иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами. Для измерения уровня головной фракции применяют поплавковые или другие безопасные указатели уровня.

4.2.3 Цистерны и резервуары с головной фракцией должны быть опломбированы.

4.2.4 Допускается разливать головную фракцию в канистры по ГОСТ 5105 или другие емкости, изготовленные из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта.

4.2.5 Степень заполнения цистерн рассчитывают с учетом объемного расширения головной фракции.

4.2.6 Температура головной фракции при розливе не должна превышать 30°С.

4.3 Маркировка

Транспортная маркировка в соответствии с требованиями ГОСТ 14192.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза — по ГОСТ 19433.

На каждую транспортную емкость с головной фракцией дополнительно наносят следующую информацию:

— объем, дал;

— номер партии;

— количество мест в партии;

— дату изготовления;

— надпись: "Легковоспламеняющаяся жидкость";

— знак опасности, классификационный шифр, номер.

5 Требования безопасности

5.1 Головная фракция относится к четвертому классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Предельно допустимая концентрация (ПДК) компонентов головной фракции в воздухе рабочей зоны представлена в таблице 3.

Таблица 3

Температура вспышки — 35°С, температура самовоспламенения — 400°С.

Пределы взрыва паров в смеси с воздухом: нижний — 79 г/м 3 , верхний — 387 г/м 3 .

5.3 При проведении работ с головной фракцией, необходимо соблюдать правила, установленные для работ с ядовитыми и взрывоопасными веществами.

Пары головной фракции могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей, в жидком виде вызывают раздражение кожи.

Меры оказания первой помощи при раздражении слизистых оболочек дыхательных путей — содовые полоскания, содовые и масляные ингаляции, горячее молоко с содой или щелочной минеральной водой.

5.4 Все работы с головной фракцией в закрытых помещениях необходимо проводить при приточно-вытяжной вентиляции с использованием индивидуальных средств защиты в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.121, ГОСТ 12.4.122.

5.5 Резервуары, технологическое оборудование, трубопроводы и сливные-наливные устройства, используемые для перемещения головной фракции должны быть защищены от статического электричества. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

5.6 Средства пожаротушения: тонко распыленная вода, химическая воздушно-механическая пена, сжиженный диоксид углерода, песок.

5.7 Обезвреживание продукта при проливе следует проводить засыпкой песком и выносом его в специально отведенное место при включенной вентиляции с применением средств индивидуальной защиты.

6 Правила приемки

Правила приемки — по ГОСТ 32036.

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб — по ГОСТ 32036.

7.2 Определение органолептических показателей — в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1 со следующим дополнением.

7.2.1 Определение запаха

25 см 3 головной фракции при температуре 20°С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 100-150 см 3 с притертой пробкой. Колбу открывают для определения запаха на 5 — 8 с.

7.3 Определение объемной доли этилового спирта — по ГОСТ 3639.

7.4 Определение объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.5 Определение массовой концентрации сивушного масла в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.6 Определение массовой концентрации альдегидов в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.8 Определение массовой концентрации летучих кислот — по ГОСТ Р 51762.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Головную фракцию транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

8.2 Головную фракцию хранят в специально оборудованных металлических резервуарах в соответствии с правилами хранения легковоспламеняющихся жидкостей (спирта).

8.3 Срок годности головной фракции этилового спирта не ограничен при соблюдении условий транспортирования и хранения.

mooml.com

Согласно ОСТ 10-217-98 головная фракция этилового спирта является отходом спиртового производства, образующимся при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья.
В соответствии с пп.1 п.1 ст.181 гл.22 НК РФ спиртосодержащая продукция (растворы, эмульсии, суспензии и другие виды продукции в жидком виде) с объемной долей этилового спирта более 9% признается подакцизным товаром. В целях гл.22 не рассматриваются как подакцизные товары только подлежащие дальнейшей переработке и (или) использованию для технических целей спиртосодержащие отходы, образующиеся при производстве спирта этилового из пищевого сырья, водки, ликероводочных изделий, соответствующие нормативной документации, утвержденной (согласованной) федеральным органом исполнительной власти, и внесенные в Государственный реестр этилового спирта из пищевого сырья, алкогольной и алкогольсодержащей продукции в Российской Федерации.
Таким образом, в случае если головная фракция этилового спирта зарегистрирована в установленном порядке в Минсельхозе России и отпускается организацией — производителем организациям — потребителям на основании специальных разрешений (наряд — заказов), выданных в установленном порядке с указанием направления использования этой продукции, то она акцизами не облагается. Если же головная фракция этилового спирта реализуется организацией — производителем организации — потребителю для применения без переработки и использования не для технических целей, то она признается подакцизным товаром, и организация — производитель, реализующая данный товар, обязана предъявить к оплате организации — покупателю данного товара соответствующую сумму акциза, исчисленную в общеустановленном порядке как по спиртосодержащей продукции.
Подписано в печать Е.Н.Шереметьева
19.04.2001 Советник налоговой службы

I ранга «Налоговый вестник», 2001, N 5

При каких условиях спиртосодержащие отходы не рассматриваются как подакцизные товары? »

www.lawmix.ru

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта.

Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22).

Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3).

Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт.

Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта.

Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998).

Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта.

В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.).

Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта.

Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3.

Заявляемый способ осуществляют следующим способом.

Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну.

Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции.

Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку.

Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1.

В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч.

Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1.

Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции.

Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта — очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости.

Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта — одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции.

Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.).

В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.).

Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта — водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.

Формула изобретения

Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

РИСУНКИ

Рисунок 1

www.findpatent.ru

Формула изобретения

Способ переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что процесс проводится путем прямой перегонки при концентрации щелочных агентов (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) 0,01-3,0 мас. % при температуре в кубе 81-92 o С и кубовый остаток, полученный в процессе перегонки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции, используют в качестве добавки в топочный мазут.

MM4A — Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.04.2008

bankpatentov.ru

В связи с удорожанием нефти и ограничением применения ТЭС в последние годы во многих странах мира наметилась тенденция к возрастающему использованию кислородсодержащих соединений в товарных высокооктановых автобензинах. Среди кислородных соединений достаточно широкое применение находят метиловый (МС), этиловый (ЭС) и грег-бутиловый спирты (ТБС), метил-грет бутиловый эфир (МТБЭ), обладающие (табл. 8.3) высокими октановыми числами, низкими температурами кипения, что позволяет повысить 04 головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения ДС, а также достаточно высокой теплотой сгорания. Особенно быстрыми 

По органолептическим и физико-химическим показателям фракция головная этилового спирта согласно ОСТ 18-121-73 должна удовлетворять следующим требованиям  

Головная фракция этилового спирта 

ГОЛОВНАЯ ФРАКЦИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 

В процессе ректификации этилового спирта отбираются головная фракция этилового спирта и сивушное масло, являющиеся побочными продуктами спиртового производства. 

В головной фракции около 90% этилового спирта, 2-6% летучи.х прпмесей и 5-6% воды. Состав и количество примесей в значительной мере зависят от вида и качества сырья, условии его подготовки, сбраживания и величины ГФ. 

Для повышения выхода и качества ректификационного спирта, улучшения выделения сивушного масла брагоректификационные и ректификационные установки дооснащают дополнительными колоннами окончательной очистки спирта, сивушной или экстрактивно-ректификационной, для выделения этилового спирта из головной фракции. 

Побочными продуктами спиртового производства являются фракция головная этилового спирта и масло сивушное. 

Безводная часть ГФ, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92-97% этилового спирта и только 8-3% головных примесей. Этой фракции отбирают на зерно-картофельных 

Выход продуктов при перегонке и ректификации равен, % от алкоголя в бражке 97,5-98,0 пищевого ректифицированного спирта 0,5-3,5 головной фракции этилового спирта 0,2-0,4 сивушного масла 0,6-1,2 потерь при ректификации. 

Это метиловый (МС), этиловый (ЭС) и трет-бутиловый (ТБС) спирты, метил-трет-бутиловый эфир, обладающие высокими октановыми числами, низкими температурами кипения (табл, б.З), что повыи1г1ет октановое число головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения детонационной стойкости по фракциям. 

Чтобы уяснить режим отбора непастеризованного спирта и сивушных фракций, рассмотрим характер распределения примесей пе высоте спиртовой колонны. На рис. 119 показан примерный график распределения концентрации этилового спирта /, головных 2, 

Спирт-ректификат и спирт этиловый (головная фракция), мл Марля, м  

В связи с удорожанием нефти и запрещением применения ТЭС в последние годы во многих странах мира наметилась тенденция к возрастающему использованию кислородсодержащих соединений в товарных высокооктановых автобензинах. Среди них достаточно широкое применение находят метиловый (МС), этиловый (ЭС) и трет-бутило-вый (ТБС) спирты, и особенно метил-шрет-бутиловый эфир (МТБЭ), обладающие (табл. 9.9) высокими октановыми числами, низкими температурами кипения, что позволяет повысить 04 головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения ДС, а также достаточно высокой теплотой сгорания. Из спиртов наиболее широкими сырьевыми ресурсами обладает метанол. Его можно производить из газа, угля, древесины, биомассы и различного рода отходов. Безводный метанол хорошо смешивается с бензином в любых соотношениях, однако малейшее попадание воды вызывает расслаивание смеси. У метанола ниже теплота сгорания, чем у бензина, он более токсичен. Тем не менее метанол рассматривают как топливо будущего. Ведутся также исследования по непрямому использованию метанола в качестве моторных топлив. Так, разработаны процессы получения бензина из метанола на цеолитах типа 25М. 

Спирт этиловый (головная фракция) из отходов пищевого спирта 

Фракция головная этилового спирта (в дальнейшем по тексту головная фракция) отбирается из конденсатора эпюрационной колонны, содержит в своем составе до 90% и выше этилового спирта, 4-6% примесей, преимущественно эфиров, альдегидов и метанола, и используется для получения пищевого ректификованного спирта по ГОСТ 5962-67, а также прн производстве технического и денатурированного спиртов. 

Сырую кислоту еще в теплом и жидком состоянии обрабатывают 815 лл (14 мол.) 95%-ного этилового спирта, содержащего 20-30 г (3-5% по весу) безводного хлористого водорода, и фильтрованием отделяют раствор от нерастворимых примесей. Фильтрат помещают в 3-литровую колбу снабженную обратным холодильником, добавляют 160 г безводного хлористого кальция и смесь кипятят с обратным холодильником, в течение 24 час. (примечание 7). С помощью сифона отделяют нижний слой и разбавляют его двухкратным объемом воды, чтобы выделить растворившийся сложный эфир, который присоединяют к главной порции. Ко всему количеству добавляют 408 мл спирта с содержанием 3-5% безводного хлористого водорода и 80 г хлористого кальция, после чего смесь кипятят еще 24 часа. Нижний слой вновь сифонируют и выделяют из него растворенный эфир так, как это описано выше. Верхний слой дважды промывают равным объемом воды (30-40°) и переносят в 2-литровую делительную воронку. Объем маслянистой жидкости составляет примерно 1 л. В ту же воронку приливают 500 Мл теплой воды, несколько капель фенолфталеина и постепенно, при взбалтывании, добавляют водный раствор аммиака (концентрированный водный аммиак, разбавленный двадцатью объемами воды) до тех пор, пока образовавшаяся эмульсия не станет розовой (на это требуется 50-100 мл). После этого добавляют спирт порциями по 100 мл, для того чтобы разрушить эмульсию и добиться быстрого разделения слоев обычно бывает достаточно прибавить 2-3 порции спирта. Нижний слой спускают и сохраняют (примечание 8). Маслянистый слой промывают три раза теплой водой, причем, если это нужно, добавляют спирт для того, чтобы уничтожить эмульсию Сложный эфир сушат безводным хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход этилового эфира три-декановой кислоты с т. кип. 163-165°/5 мм (178-180°/20 мм 197-198°/60л(л

Для перегонки нестандартного сивушного масла применяются кубовые аппараты без дефлегматора (рис. XII-29). При перегонке в головной фракции отходит вода и этиловый спирт. 

После отгонки на ректификационной колонне головной фракции из медицинского эфира последний обрабатывается вначале водой для удаления рас- творимых в воде примесей этилового спирта и, частично, уксусного альдегида, а затем бисульфитом натрия для удаления остатков уксусного альдегида в виде легко растворимого в воде нелетучего бисульфитного соединения  

После выбрасывания из колонны основной массы головных примесей, начинают отбирать погоны этилового спирта с разделением их на сорта, в зависимости от чистоты. Количество отбираемой э.а.ф. составляет от 0,3 до 0,5% от всей навалки. Эта фракция имеет зеленоватый цвет. Когда в фонаре пойдет бесцветный спирт, начинают отбирать П1 начальный сорт. В этой фракции количество альдегидов и эфиров больше, чем в исходном сырце. Количество ее составляет 2,5-5% от навалки, в зависимости от искусства аппаратчика и качества сырца (в паточном спирте больше, чем в зерновом и картофельном). Когда проба с серной кислотой без кипячения покажет, что качество погона не хуже качества сырца, начинают отбор П начального сорта. Этот сорт составляет от 4 до 8% от навалки. В том случае, когда проба погона удовлетворяет требованию стандарта, начинают отбирать I сорт. 

В последнее время в промышленности все большее распространение получают установки с эпюрацией бражки (брагоректификационные установки косвенно-прямоточного действия), с боковым отводом двух сортов ректификованного спирта, с направленным выделением примесей в эпюрационной колонне и концентрированием головной фракции этилового спирта. Перечисленные брагоректификационные установки по сравнению с установками косвенного действия способствуют повышению качества готового продукта, увеличению его выхода, снижению расхода пара на перегонку бражкн и ректификацию спирта и росту производительности труда. 

Концентрирование головной фракции этилового спирта в системе брагоректификациоиной установки может быть рекомендовано для предприятий, на которых обеспечивается устойчивое получение ректификованного спирта высокого качества, отбираемого непосредственно из ректификационной колонны. В этом случае колонна окончательной очистки спирта, находящаяся, как правило, в резерве, может быть использована ДЛЯ концентрирования головной фракции, т. е. для дополнительного увеличения выхода на установке основной продукции. 

В головной фракции этилового спирта, получаемой прн ректификации спирта нз картофеля, содержание метилового спирта доиу- 

В ГОЛОВНОЙ фракции этилового спнрта, получаемой прн ректи- фпкацпн спирта нз картофеля, содержание метилового спнрта доиу- 

Затем к раствору 6К г этаиоламина в 100 жл абсолютного этилового спирта прибавляют 166 г метилгексилкетона. Смесь слегка разогревается вследствие теплоты реакции. Раствор переливают в склянку, содержащую платиновый катализатор в 50 мя абсолкзтного этилового спирта, и ведут восстановление путем встряхивания с водородом в течение 7 час. при давлении 1-2 ат. Восстановление протекает быстро и с выделением тепла. Катализатор отфильтровывают, причем склянку и катализатор промывают 75 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и спирт при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме с колонкой Вкдмера. Избыток кетона возвращается в виде головной фракции. При перегонке практически не получается остатка. Чистый амин кипит при 130-130,50° (12 мм)-, выход 166 г (96%). 

Эту маслянистую жидкость, перенесенную в перегонную колбу (примечание 5), осторожно нагревают небольшим пламенем горелки (примечание 6). После того как будет отогнана головная фракция, представляющая собою этиловый спирт, лабораторный трансформатор, регулирующий электрообогрев, устанавливают таким образом, чтобы температура внутри головки перегонного устройства до начала перегонки была 80-100°. Затем колбу нагревают таким образом, чтобы жидкость медленно отгонялась при атмосферном давлении. До того как температура паров достигнет 200°, собирают около 10-13 г головного логона. Основная фракция (68-71 г, 79-82% теоретич.), которую собирают при 200 -216°, представляет собою бесцветное масло. Для большинства целей головной погон достаточно чист, и его можно присоединить к основной фракции, в результате чего общий выход составляет 78-81 з (91-94% теоретич.) (примечание 7). При стоянии диэтиловый эфир ме-тнленмалоновой кислоты полимеризуется в бесцветную твердую массу, из которой путем медленной перегонки может быть вновь получен мономер. Непосредственно перед применением диэтиловый эфир метиленмалоновой кислот следует перегнать (примечание 8). 

Отбор этилового спирта (головная фракция) производится из конденсатора 10. Спирт в количестве 2…3 % через ротаметр 13 поступает в холодильник этилового спирта (головная фракция) 20, в спиртовой фонарь 18, контрольный снаряд и в спиртоприемное отделение. 

От сброженной жидкости действием центробежной силы отделяют на сепараторах дрожжевую суспензию, которую возвращают в головные аппараты Остающуюся жидкость называют сульфитно спиртовой бражкой Она содержит 1 -1,3% этилового спирта и в качестве примесей небольшое количество метилового спирта, эфиров, альдегидов Бражку направ ляют на бражную колонну, где из нее отгоняют острым паром спиртовую фракцию Конденсат, выводимый из конденсатора бражной колонны и содержащий около 20 % этилового спирта, ректифицируют в колонне для отделения основного количества примесей Полученный продукт повторно ректифицируют в спиртовой колонне для доведения массовой доли этилового спирта до 95-96 % Поскольку в нем остается еще до 1 % метилового спирта, последний отгоняют в дополнительной мета-нольнои колонне 

По окончании реакции, не выгружая камфару сырец из де гидратора, от нее отгоняют остаточный толуол и затем перегоняют ее с острым паром Пары камфары поступают на ох лаждаемую изнутри поверхность барабана, где камфара кри сталлизуется Кристаллы срезают неподвижно закрепленными ножами и ссыпают в приемник Средняя фракция камфары с температурой кристаллизации не ниже 164 °С образует товарный продукт марки Б и частично марки А Фракция с бо лее высокой температурой кристаллизации поступает на пере кристаллизацию из этилового спирта для дополнительного по лучения камфары марки А, а также медицинской рацемической камфары, используемой для наружного применения в составе мазей и др Головная и хвостовая фракции подвергаются повторной переработке Выход перегнанной камфары не менее 90 % от взятого изоборнеола, перекристаллизованной камфары 85-90 % 

Для получения присадок использовали спирты, которые производятся или будут производиться в ближайшее время в промышленном масштабе Были использовайы этиловый, изопропиловый, к-бутилдрый, изобутиловый,. изоамиловы й и 2-этилгексиловый спирты смесь вторичных гептиловых спиртов, полученных прямым окислением гептана спирты состава Се-Се и С7-Св полученные оксосинтезом спирты, полученные прямым окислением фракции синтина 230-270 °С головная низкокипящая часть спиртов (20%), ползгчен-ных прямым окислением фракции синтина 270-320 °С. 

Технические условия. - Взамен РСТ УССР 1750-91 10 217-98 Фракция головная этилового спирта. Технические условия. - 

Таким образом, с головными продуктами теряется много этилового спирта. Чтобы уменьшить эти потери и сконцентрировать головные примеси, Н. Н. Соколовым, Левчиком и Юдицким предложен периодический отбор эфиро-альдегидной фракции. По этому методу эпюрационная колонна работает с задержкой 

Эфиро-альдегидная фракция, кроме этилового спирта и воды, содержит головные продукты альдегиды, эфиры, метиловый спирт. Ранее э.а.ф. направляли на один из спиртовых заводов, где ее подвергали перегонке для получения концентрированных головных продуктов и технического этилового спирта. Кроме того, ее употребляли для денатурации спирта. В настоящее время предложены методы работы с возвратом э.а.ф. в бродильные чаны и в бражную колонну. Первый из этих методов рассмотрен в гл. XIII. Остановимся здесь кратко на работе с возвратом э.а.ф. в бражную колонну по методу, предложенному Г. И. Фертманом и К. А. Калунянцем. 

Смотреть страницы где упоминается термин Головная фракция этилового спирта :                               Смотреть главы в:

Справочник по производству спирта -> Головная фракция этилового спирта

chem21.info