​дробная перегонка и отбор головных фракций. Почему нужно отделять головы, тело и хвосты в самогоне? Лучшие методы отбора фракций, что делать с ними дальше

Всем привет!

Эту статью я готовил очень давно. Посвящена она одной из самых важных тем в производстве алкогольных напитков. Все мы знаем, что головы, хвосты и сивушные масла вредны и портят вкусовые качества самогона. Но что скрывается за этими понятиями? Знаете ли вы, что в готовой браге содержится свыше 70 летучих веществ !? Некоторые из них являются сильнейшими ядами, но при этом имеют приятный цветочный или хлебный аромат.

Эта статья дает информацию, знание и понимание которой позволяет двигаться дальше и совершенствоваться в производстве домашнего алкоголя.

Стоит добавить, что в процессе изучения материалов для данной статьи мой взгляд на такой процесс, как дробная дистилляция, существенно изменился.

В этой статье я расскажу из чего состоит брага, какие группы примесей в ней содержатся, от чего они образуются и какие из них самые вредные. А главное, как эти примеси ведут себя в процессе перегонки.

Также приведу очень интересную таблицу, с описанием конкретных примесей и тем, из-за чего они образуются и как влияют на вкус и запах напитка.

Состав зрелой (готовой) браги

Готовая брага состоит из множества различных компонентов, находящихся в трех фазах — жидкой, твердой и газообразной.

• Твердая фаза (4-10% от массы браги) это взвеси дрожжей и частиц исходного сырья, а также не растворенные в жидкости минеральные вещества, сахар, белки, и другие элементы которые остаются в перегонном кубе после дистилляции.
• Газообразная фаза – углекислый газ (СО2), образующийся в результате работы дрожжей. Содержание – 1-1,5 г/л.
• Жидкая фаза – это вода (от 82 до 90 мас.%) и этиловый спирт с летучими примесями (от 5 до 9 мас.%).

Нас, в контексте данной статьи, более всего интересуют эти самые летучие вещества, сопутствующие этиловому спирту. Их в браге насчитывается свыше 70 наименований!

Но, не смотря на такое большое разнообразие, общее их количество всего 0,5-1% от объема этилового спирта. При этом даже столь незначительное содержание примесей заметно влияет на вкус и запах конечного продукта.

На схеме ниже приведен примерный состав готовой браги и примесей спирта.

Летучие компоненты в зрелой браге можно выделить в четыре основные группы: спирты, эфиры, альдегиды и кислоты.

В следующих разделах я рассмотрю каждую группу в отдельности.

Спирты

Являются производными углеводородов, содержащих одну или более гидроксильных групп (ОН). По количеству гидроксильных групп, содержащихся в молекуле, спирты бывают одноатомные (с одной ОН), двухатомные (две ОН), трехатомныме и многоатомныме.

В браге присутствуют одноатомные спирты и лишь один представитель трехатомных — глицерин (является нелетучим).

Одноатомные спирты имеют общую формулу СnH2n+1OH.

По величине n спирты делятся на:

• Низшие — метиловый (метанол) CH3OH; этиловый (этанол) C2H5OH; пропиловый C3H7OH и изопропиловый C₃H₈O.

Почти все низшие спирты имеют ярко выраженный “алкогольный” запах. Хорошо смешиваются с водой в любых пропорциях.

• Средние спирты

Бутиловый, изобутиловый, втор-бутиловый, трет-бутиловый — общая формула C4H9OH. Амиловые — Амиловый, изоамиловый и др. Общая формула С5Н11ОН.

Бутиловые спирты пахнут алкоголем. Трет-бутиловый приятно пахнет камфорой. Изоамиловый сильно пахнет «сивухой»

• Высшие спирты: гексиловый (C6H14O), гептиловый (С7Н15ОН), октиловый (C8H17OH), нониловый (С9Н19ОН) и др.

Спирты являются самой большой группой примесей – от 0,4 до 0,6% от содержания этилового спирта.Спирты с содержанием атомов углерода от С3 до С10 образуют сивушные масла. Маслами их называют, так как они плохо растворяются в воде и имеют маслянистый вид. Основу сивухи составляют изоамиловый (60-90%), изобутиловый (8-27%) и пропиловый (3-20%) спирты.

Все спирты, включая этиловый, являются ядами. Наиболее опасный из перечисленных — метанол. Он токсичнее этилового в 80 раз! Прием всего 10-15 мл метилового спирта приводит к тяжелым отравлениям, потере зрения и в большинстве случаев к смерти. Содержание метанола в браге зависит от сырья из которого приготовлена брага. Больше всего его в дистиллятах из косточковых плодов — 3-4%. В сахарном же самогоне метиловый спирт отсутствует (вернее он там бывает, но в очень малом количестве).

Также большую опасность представляет изоамиловый спирт. Он плохорастворим в воде, имеет характерный запах “сивухи” и хорошо чувствуется в самогоне. А ведь его больше всего в сивушных маслах!

Альдегиды

Альдегидами называют продукты окисления спиртов, в молекулах которых присутствует группа COH.

Все альдегиды являются ядами. Самый опасный — фурфурол. Он токсичнее этанола в 80 раз! Причем ГОСТ на спирт-ректификат запрещает наличие фурфурола, при том, что наличие такого опаснейшего яда, как метанола допускает до 0,03%. Приятно пахнет ржаным хлебом. В сахарной браге его нет.Больше всего в браге уксусного альдегида. Независимо от исходного сырья. Он имеет удушливый запах.

Некоторые из альдегидов пахнут неприятно (те, у которых от 1 до 6 атомов углерода), а некоторые (свыше 6 атомов углерода) имеют приятный цветочный аромат.

Альдегиды имеют различную растворимость в воде.

Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.

Кислоты

В браге содержатся летучие карбоновые кислоты. Преобладает уксусная кислота CH3COOH. Также возможно наличие пеларгоновой, каприновой, каприловой и других кислот. Их присутствие зависит от примененного сырья. Кислоты кипят при температуре выше 100 С. По разному растворяються в воде. Большинство кислот отрицательно влияют на органолептические качества самогона — придают неприятный запах и горечь. Уксусная кислота напротив смягчает вкус спирта.

Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.

Эфиры

Возникают при взаимодействии спиртов и кислот. Бывают простыми и сложными. В браге, полученной из любого исходного сырья, в наибольшем количестве присутствует уксусно-этиловый эфир.

Из винных дрожжей при перегонке выделяются энантовые эфиры.

Сложные эфиры появляются не только при брожения и дистилляции, но и вносятся вместе с сырьем из которого готовится сусло. Очень богата этими веществами виноградная брага.

Эфиры имеют приятный цветочный или фруктовый аромат.

Таблица примесей, содержащихся в браге

Ниже привожу таблицу с перечнем основных примесей, сопутствующих этиловому спирту. В ней также указано от чего эти компоненты образовываются и как влияют на органолептику самогона.

Сокращение ПО — порог ощущения. Красным цветом подсвечены строки с элементами отрицательно влияющими на вкусовые свойства дистиллята, зеленым — положительно. Сначала хотел расположить их по мере возрастания температуры кипения, но потом понял, что это бессмысленно. Почему? Читайте следующем разделе.

Таблица увеличится если на нее нажать мышкой.

Продолжение таблицы. Картинка также кликабельна

Головы, хвосты и промежуточные примеси

Принято разделять дистиллят на три фракции — головы, тело и хвосты. Раз вы добрались до этой статьи, значит вам это уже хорошо известно, но я все-таки напомню.

• Головы идут вначале. В основном это эфиры и альдегиды, поэтому головы также называют эфирно-альдегидной фракцией (ЭАФ). Отличаются резким запахом. Довольно распространено мнение, что головы это примеси, имеющие температуру кипения ниже этилового спирта. На самом деле это не так.
• Тело это фракция, состоящая преимущественно из этилового спирта. Собственно то, что мы пьем.
• Хвосты. Идут в конце и имеют неприятный запах.

Если бы все было так просто, то мы бы выливали в раковину все, что идет из куба до температуры кипения этилового спирта, отбирали бы его и останавливали перегонку, когда температура перевалит за 78,15 градусов. Но тут есть два больших НО (второе НО самое большое):

1. Все примеси начинают испаряться задолго до своей температуры кипения. Хвостовые фракции присутствуют и в головах и в теле, только в значительно меньших количествах. Например вода в больших количествах присутствует в дистилляте, хотя мы никогда не гоним самогон до 100 градусов в кубе.
2. В многокомпонентной смеси температура кипения отдельной примеси отходит на второй план. Главную роль здесь играет коэффициент испарения конкретной примеси. Причем этот коэффициент не постоянен и зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Другими словами один и тот же компонент (скажем метиловый спирт) при различных условиях может быть и головной и хвостовой фракцией.

Подведя итог можно сказать, что есть головные фракции, которые всегда идут раньше этанола, например уксусный альдегид. Есть хвостовые, такие как фурфурол. А есть примеси, поведение которых зависит от концентрации спирта в смеси. Эти фракции называются промежуточными .

Хочется отметить, что такое поведение очень неприятно для нас с вами. Получается мы отобрали головы, поменяли приемную емкость и приступили к отбору тела. Через какое-то время крепость спирта-сырца изменилась и какая-то гадость, которая по нашим представлениям в основной своей массе должна пойти в хвостах, вылезает вперед и начинает идти в приемную емкость.

Типичным представителем промежуточных примесей является изоамиловый спирт, являющийся основой сивухи.

Тема эта очень серьезная и заслуживает отдельной статьи. В ближайшее время я ее напишу.

Обновление от 16.07.17: Статья о промежуточных примесях готова .

Выводы

1. Состав и количество примесей в браге из разного сырья различен.
2. В сахарной браге почти нет таких сильнодействующих ядов, как метанол и фурфурол. Самые опасные здесь ацетальдегиды и изоамилол. В тоже время практически нет компонентов, положительно влияющих на органолептику. Поэтому смело чистим сырец маслом и углем .
3. В зерновых и плодово-ягодных брагах присутствуют эфиры, которые и придают напитку высокие вкусовые качества. Такие эфиры надо пропускать в дистиллят при перегонке, при этом не пуская туда вредные и портящие органолептику примеси. Это требует выработки определенного процесса перегонки и навыков, приобретаемых с опытом.
4. На состав и количество примесей влияет качество исходного сырья, процесс брожения и перегонки. Это еще раз подтверждает уже устоявшиеся правила — вносим подкормку дрожжам , обеспечиваем оптимальную и постоянную температуру брожения, комфортный гидромодуль . Сахарную брагу перед перегонкой осветляем, желательно бентонитом . Первый перегон проводим как можно быстрее.
5. Возможно самый важный вывод — порядок и концентрация выхода некоторых компонентов из браги или спирта-сырца не зависит напрямую от температуры кипения этих примесей, а характеризуется коэффициентом испарения, который зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Головные фракции могут идти в хвостах, а хвосты в головах. Причем компонент может менять свое поведение в процессе перегонки по мере испарения этанола.

Заключение

Вот к таким выводам я пришел. Это только вводная статья, которая оставляет больше вопросов, чем ответов.

В дальнейшем я планирую более подробно изучить вопрос с коэффициентом испарения.

Процессы перегонки браги из различного сырья. Конечно приготовление зерновых и плодово-ягодных дистиллятов это своего рода искусство, которому научить невозможно. Но какие-то общие рекомендации выработать думаю можно. Точнее они наверняка уже есть — профильной литературы выпущено огромное множество и на форумах очень много полезной, хоть и разрозненной информации. Осталось ее только изучить, сгруппировать и выложить на блоге. Всего ничего

Надеюсь эта статья даст начало очень интересной серии — хочется изучить состав браг, сделанных из различного сырья и определить какие-то общие правила их перегонки.

P.S. Очень хотелось бы услышать комментарии людей, разбирающихся в химии. Может кто-то что-то добавит или поправит меня.

Всем пока!

Вопрос: Федеральное казенное предприятие заинтересовано в создании с участием ОАО и других нефтеперерабатывающих компаний первого в России производства высококачественных, экологически менее вредных неэтилированных автомобильных бензинов — "Премиум Евро-95" и "Супер Евро-98", содержащих до 5% этилового спирта, по ГОСТ Р 51866-2002.

Для производства высококачественных автомобильных бензинов планируется использовать безакцизный отход спиртовой промышленности — головную фракцию этилового спирта (ГФЭС) по ОСТ 10-217-98, значительная часть которой спиртовыми заводами сжигается.

Предлагаемая технология не предполагает ректификации ГФЭС для разделения этилового спирта и трудноотделяемых примесей, а предусматривает лишь ее абсолютирование — отгонку воды с помощью бензола.

Получаемая абсолютированная ГФЭС с содержанием воды менее 1% остается полностью соответствующей требованиям ОСТ 10-217-98.

При отсутствии акциза на абсолютированную ГФЭС экономически целесообразно ее введение в традиционные автомобильные бензины АИ-92 и АИ-95 по ГОСТ Р 51105-97 для повышения октанового числа и увеличения полноты сгорания топлив. Такое производство, мощностью на 1 этапе 70-80 тыс. тн/год, может быть создано в рамках одного цеха спиртов и спиртосодержащей продукции ФКП, без отпуска абсолютированной ГФЭС на сторону.

Создание такого производства, с увеличением в дальнейшем мощности в 2-3 раза и расширением номенклатуры оспиртованных топлив активно поддерживается Всероссийским НИИ нефтепереработки (ВНИИ НП).

С учетом вышеизложенного прошу Вас разъяснить возможности безакцизного использования абсолютированной ГФЭС по ОСТ 10-217-98 для производства высококачественных автомобильных бензинов и условия обложения акцизом на бензин готовой продукции.

Ответ: Департамент налоговой и таможенно-тарифной политики рассмотрел ваше обращение по вопросу налогообложения акцизами головной фракции этилового спирта, а также автомобильного бензина, произведенного с использованием такой фракции, и сообщает следующее.

В соответствии с подпунктом 2 пункта 1 статьи 181 Налогового кодекса Российской Федерации (далее — Кодекс) к подакцизной спиртосодержащей продукции относятся растворы, эмульсии, суспензии и другие виды продукции в жидком виде с объемной долей этилового спирта более 9 процентов.

Указанной статьей установлено также, что подлежащие дальнейшей переработке или использованию для технических целей спиртосодержащие отходы, образующиеся при производстве спирта этилового из пищевого сырья, соответствующие нормативной документации, утвержденной (согласованной) федеральным органом исполнительной власти, подакцизными товарами не признаются.

Согласно статье 2 Федерального закона от 22 ноября 2010 г. N 171-ФЗ "О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции" головная фракция этилового спирта является отходом, получаемым при производстве этилового спирта из пищевого сырья.

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Дату названного Федерального закона следует читать как "22 ноября 1995 г."

В отношении головной фракции этилового спирта применяются положения отраслевого стандарта ОСТ 10-217-98.

На основании изложенного, в случае если головная фракция этилового спирта направляется для использования на технические цели, в том числе в качестве добавки, повышающей качество автомобильных бензинов, и соответствует вышеуказанному отраслевому стандарту, такая фракция налогообложению акцизами не подлежит.

Согласно статье 181 Кодекса автомобильный бензин является подакцизным товаром. В то же время в целях исчисления акцизов указанный бензин не относится к спиртосодержащей продукции, если содержание в нем спирта не превышает 9 процентов.

Обращаем ваше внимание, что настоящее письмо имеет информационно-разъяснительный характер, и не содержит правовых норм или общих правил, конкретизирующих нормативные предписания.

Письмо Департамента налоговой и таможенно-тарифной политики Минфина РФ от 28 декабря 2010 г. N 03-07-06/225

www.garant.ru

Head faction of ethyl alcohol. Specifications

Введен впервые

Предисловие

1 Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Росссельхозакадемии)

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. N 267-ст

4 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию, получаемую при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (далее — головная фракция), которая подлежит дальнейшей переработке для получения ректификованного спирта высшей очистки или использованию на технические цели.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические требования

ГОСТ 12.4.122-83 Система стандартов безопасности труда. Коробки фильтрующие поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 5105-82 Канистры стальные для горючего и масел. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 51762-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола

ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52673.

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Головную фракцию получают при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья в соответствии с требованиями настоящего стандарта по производственно-технологическому регламенту по комплексной переработке сырья на спирт.

4.1.2 По органолептическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

4.1.3 По физико-химическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Значение показателя для головной фракции, вырабатываемой
	из мелассы
Объемная доля этилового спирта, % не менее
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на безводный спирт, г/дм 3 , не более
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, г/дм 3
Массовая концентрация эфиров в пересчете на безводный спирт, г/дм 3 , не более
Массовая концентрация летучих кислот, г/дм 3 безводного спирта, не более

4.2 Упаковка

4.2.1 Упаковка головной фракции — в соответствии с требованиями ГОСТ 26319.

4.2.2 Цистерны и резервуары должны герметически закрываться крышками, иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами. Для измерения уровня головной фракции применяют поплавковые или другие безопасные указатели уровня.

4.2.3 Цистерны и резервуары с головной фракцией должны быть опломбированы.

4.2.4 Допускается разливать головную фракцию в канистры по ГОСТ 5105 или другие емкости, изготовленные из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта.

4.2.5 Степень заполнения цистерн рассчитывают с учетом объемного расширения головной фракции.

4.2.6 Температура головной фракции при розливе не должна превышать 30°С.

4.3 Маркировка

Транспортная маркировка в соответствии с требованиями ГОСТ 14192.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза — по ГОСТ 19433.

На каждую транспортную емкость с головной фракцией дополнительно наносят следующую информацию:

— объем, дал;

— номер партии;

— количество мест в партии;

— дату изготовления;

— надпись: "Легковоспламеняющаяся жидкость";

— знак опасности, классификационный шифр, номер.

5 Требования безопасности

5.1 Головная фракция относится к четвертому классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Предельно допустимая концентрация (ПДК) компонентов головной фракции в воздухе рабочей зоны представлена в таблице 3.

Таблица 3

Температура вспышки — 35°С, температура самовоспламенения — 400°С.

Пределы взрыва паров в смеси с воздухом: нижний — 79 г/м 3 , верхний — 387 г/м 3 .

5.3 При проведении работ с головной фракцией, необходимо соблюдать правила, установленные для работ с ядовитыми и взрывоопасными веществами.

Пары головной фракции могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей, в жидком виде вызывают раздражение кожи.

Меры оказания первой помощи при раздражении слизистых оболочек дыхательных путей — содовые полоскания, содовые и масляные ингаляции, горячее молоко с содой или щелочной минеральной водой.

5.4 Все работы с головной фракцией в закрытых помещениях необходимо проводить при приточно-вытяжной вентиляции с использованием индивидуальных средств защиты в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.121, ГОСТ 12.4.122.

5.5 Резервуары, технологическое оборудование, трубопроводы и сливные-наливные устройства, используемые для перемещения головной фракции должны быть защищены от статического электричества. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

5.6 Средства пожаротушения: тонко распыленная вода, химическая воздушно-механическая пена, сжиженный диоксид углерода, песок.

5.7 Обезвреживание продукта при проливе следует проводить засыпкой песком и выносом его в специально отведенное место при включенной вентиляции с применением средств индивидуальной защиты.

6 Правила приемки

Правила приемки — по ГОСТ 32036.

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб — по ГОСТ 32036.

7.2 Определение органолептических показателей — в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1 со следующим дополнением.

7.2.1 Определение запаха

25 см 3 головной фракции при температуре 20°С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 100-150 см 3 с притертой пробкой. Колбу открывают для определения запаха на 5 — 8 с.

7.3 Определение объемной доли этилового спирта — по ГОСТ 3639.

7.4 Определение объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.5 Определение массовой концентрации сивушного масла в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.6 Определение массовой концентрации альдегидов в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров в пересчете на безводный спирт — по ГОСТ Р 52363.

7.8 Определение массовой концентрации летучих кислот — по ГОСТ Р 51762.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Головную фракцию транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

8.2 Головную фракцию хранят в специально оборудованных металлических резервуарах в соответствии с правилами хранения легковоспламеняющихся жидкостей (спирта).

8.3 Срок годности головной фракции этилового спирта не ограничен при соблюдении условий транспортирования и хранения.

mooml.com

Согласно ОСТ 10-217-98 головная фракция этилового спирта является отходом спиртового производства, образующимся при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья.
В соответствии с пп.1 п.1 ст.181 гл.22 НК РФ спиртосодержащая продукция (растворы, эмульсии, суспензии и другие виды продукции в жидком виде) с объемной долей этилового спирта более 9% признается подакцизным товаром. В целях гл.22 не рассматриваются как подакцизные товары только подлежащие дальнейшей переработке и (или) использованию для технических целей спиртосодержащие отходы, образующиеся при производстве спирта этилового из пищевого сырья, водки, ликероводочных изделий, соответствующие нормативной документации, утвержденной (согласованной) федеральным органом исполнительной власти, и внесенные в Государственный реестр этилового спирта из пищевого сырья, алкогольной и алкогольсодержащей продукции в Российской Федерации.
Таким образом, в случае если головная фракция этилового спирта зарегистрирована в установленном порядке в Минсельхозе России и отпускается организацией — производителем организациям — потребителям на основании специальных разрешений (наряд — заказов), выданных в установленном порядке с указанием направления использования этой продукции, то она акцизами не облагается. Если же головная фракция этилового спирта реализуется организацией — производителем организации — потребителю для применения без переработки и использования не для технических целей, то она признается подакцизным товаром, и организация — производитель, реализующая данный товар, обязана предъявить к оплате организации — покупателю данного товара соответствующую сумму акциза, исчисленную в общеустановленном порядке как по спиртосодержащей продукции.
Подписано в печать Е.Н.Шереметьева
19.04.2001 Советник налоговой службы

I ранга «Налоговый вестник», 2001, N 5

При каких условиях спиртосодержащие отходы не рассматриваются как подакцизные товары? »

www.lawmix.ru

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта.

Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22).

Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3).

Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт.

Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта.

Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998).

Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта.

В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.).

Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта.

Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3.

Заявляемый способ осуществляют следующим способом.

Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну.

Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции.

Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку.

Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1.

В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч.

Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1.

Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции.

Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта — очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости.

Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта — одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции.

Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.).

В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.).

Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта — водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.

Формула изобретения

Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть — греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

РИСУНКИ

Рисунок 1

www.findpatent.ru

Формула изобретения

Способ переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что процесс проводится путем прямой перегонки при концентрации щелочных агентов (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) 0,01-3,0 мас. % при температуре в кубе 81-92 o С и кубовый остаток, полученный в процессе перегонки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции, используют в качестве добавки в топочный мазут.

MM4A — Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.04.2008

bankpatentov.ru

В связи с удорожанием нефти и ограничением применения ТЭС в последние годы во многих странах мира наметилась тенденция к возрастающему использованию кислородсодержащих соединений в товарных высокооктановых автобензинах. Среди кислородных соединений достаточно широкое применение находят метиловый (МС), этиловый (ЭС) и грег-бутиловый спирты (ТБС), метил-грет бутиловый эфир (МТБЭ), обладающие (табл. 8.3) высокими октановыми числами, низкими температурами кипения, что позволяет повысить 04 головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения ДС, а также достаточно высокой теплотой сгорания. Особенно быстрыми 

По органолептическим и физико-химическим показателям фракция головная этилового спирта согласно ОСТ 18-121-73 должна удовлетворять следующим требованиям  

Головная фракция этилового спирта 

ГОЛОВНАЯ ФРАКЦИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 

В процессе ректификации этилового спирта отбираются головная фракция этилового спирта и сивушное масло, являющиеся побочными продуктами спиртового производства. 

В головной фракции около 90% этилового спирта, 2-6% летучи.х прпмесей и 5-6% воды. Состав и количество примесей в значительной мере зависят от вида и качества сырья, условии его подготовки, сбраживания и величины ГФ. 

Для повышения выхода и качества ректификационного спирта, улучшения выделения сивушного масла брагоректификационные и ректификационные установки дооснащают дополнительными колоннами окончательной очистки спирта, сивушной или экстрактивно-ректификационной, для выделения этилового спирта из головной фракции. 

Побочными продуктами спиртового производства являются фракция головная этилового спирта и масло сивушное. 

Безводная часть ГФ, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92-97% этилового спирта и только 8-3% головных примесей. Этой фракции отбирают на зерно-картофельных 

Выход продуктов при перегонке и ректификации равен, % от алкоголя в бражке 97,5-98,0 пищевого ректифицированного спирта 0,5-3,5 головной фракции этилового спирта 0,2-0,4 сивушного масла 0,6-1,2 потерь при ректификации. 

Это метиловый (МС), этиловый (ЭС) и трет-бутиловый (ТБС) спирты, метил-трет-бутиловый эфир, обладающие высокими октановыми числами, низкими температурами кипения (табл, б.З), что повыи1г1ет октановое число головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения детонационной стойкости по фракциям. 

Чтобы уяснить режим отбора непастеризованного спирта и сивушных фракций, рассмотрим характер распределения примесей пе высоте спиртовой колонны. На рис. 119 показан примерный график распределения концентрации этилового спирта /, головных 2, 

Спирт-ректификат и спирт этиловый (головная фракция), мл Марля, м  

В связи с удорожанием нефти и запрещением применения ТЭС в последние годы во многих странах мира наметилась тенденция к возрастающему использованию кислородсодержащих соединений в товарных высокооктановых автобензинах. Среди них достаточно широкое применение находят метиловый (МС), этиловый (ЭС) и трет-бутило-вый (ТБС) спирты, и особенно метил-шрет-бутиловый эфир (МТБЭ), обладающие (табл. 9.9) высокими октановыми числами, низкими температурами кипения, что позволяет повысить 04 головных фракций и тем самым улучшить коэффициент распределения ДС, а также достаточно высокой теплотой сгорания. Из спиртов наиболее широкими сырьевыми ресурсами обладает метанол. Его можно производить из газа, угля, древесины, биомассы и различного рода отходов. Безводный метанол хорошо смешивается с бензином в любых соотношениях, однако малейшее попадание воды вызывает расслаивание смеси. У метанола ниже теплота сгорания, чем у бензина, он более токсичен. Тем не менее метанол рассматривают как топливо будущего. Ведутся также исследования по непрямому использованию метанола в качестве моторных топлив. Так, разработаны процессы получения бензина из метанола на цеолитах типа 25М. 

Спирт этиловый (головная фракция) из отходов пищевого спирта 

Фракция головная этилового спирта (в дальнейшем по тексту головная фракция) отбирается из конденсатора эпюрационной колонны, содержит в своем составе до 90% и выше этилового спирта, 4-6% примесей, преимущественно эфиров, альдегидов и метанола, и используется для получения пищевого ректификованного спирта по ГОСТ 5962-67, а также прн производстве технического и денатурированного спиртов. 

Сырую кислоту еще в теплом и жидком состоянии обрабатывают 815 лл (14 мол.) 95%-ного этилового спирта, содержащего 20-30 г (3-5% по весу) безводного хлористого водорода, и фильтрованием отделяют раствор от нерастворимых примесей. Фильтрат помещают в 3-литровую колбу снабженную обратным холодильником, добавляют 160 г безводного хлористого кальция и смесь кипятят с обратным холодильником, в течение 24 час. (примечание 7). С помощью сифона отделяют нижний слой и разбавляют его двухкратным объемом воды, чтобы выделить растворившийся сложный эфир, который присоединяют к главной порции. Ко всему количеству добавляют 408 мл спирта с содержанием 3-5% безводного хлористого водорода и 80 г хлористого кальция, после чего смесь кипятят еще 24 часа. Нижний слой вновь сифонируют и выделяют из него растворенный эфир так, как это описано выше. Верхний слой дважды промывают равным объемом воды (30-40°) и переносят в 2-литровую делительную воронку. Объем маслянистой жидкости составляет примерно 1 л. В ту же воронку приливают 500 Мл теплой воды, несколько капель фенолфталеина и постепенно, при взбалтывании, добавляют водный раствор аммиака (концентрированный водный аммиак, разбавленный двадцатью объемами воды) до тех пор, пока образовавшаяся эмульсия не станет розовой (на это требуется 50-100 мл). После этого добавляют спирт порциями по 100 мл, для того чтобы разрушить эмульсию и добиться быстрого разделения слоев обычно бывает достаточно прибавить 2-3 порции спирта. Нижний слой спускают и сохраняют (примечание 8). Маслянистый слой промывают три раза теплой водой, причем, если это нужно, добавляют спирт для того, чтобы уничтожить эмульсию Сложный эфир сушат безводным хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход этилового эфира три-декановой кислоты с т. кип. 163-165°/5 мм (178-180°/20 мм 197-198°/60л(л

Для перегонки нестандартного сивушного масла применяются кубовые аппараты без дефлегматора (рис. XII-29). При перегонке в головной фракции отходит вода и этиловый спирт. 

После отгонки на ректификационной колонне головной фракции из медицинского эфира последний обрабатывается вначале водой для удаления рас- творимых в воде примесей этилового спирта и, частично, уксусного альдегида, а затем бисульфитом натрия для удаления остатков уксусного альдегида в виде легко растворимого в воде нелетучего бисульфитного соединения  

После выбрасывания из колонны основной массы головных примесей, начинают отбирать погоны этилового спирта с разделением их на сорта, в зависимости от чистоты. Количество отбираемой э.а.ф. составляет от 0,3 до 0,5% от всей навалки. Эта фракция имеет зеленоватый цвет. Когда в фонаре пойдет бесцветный спирт, начинают отбирать П1 начальный сорт. В этой фракции количество альдегидов и эфиров больше, чем в исходном сырце. Количество ее составляет 2,5-5% от навалки, в зависимости от искусства аппаратчика и качества сырца (в паточном спирте больше, чем в зерновом и картофельном). Когда проба с серной кислотой без кипячения покажет, что качество погона не хуже качества сырца, начинают отбор П начального сорта. Этот сорт составляет от 4 до 8% от навалки. В том случае, когда проба погона удовлетворяет требованию стандарта, начинают отбирать I сорт. 

В последнее время в промышленности все большее распространение получают установки с эпюрацией бражки (брагоректификационные установки косвенно-прямоточного действия), с боковым отводом двух сортов ректификованного спирта, с направленным выделением примесей в эпюрационной колонне и концентрированием головной фракции этилового спирта. Перечисленные брагоректификационные установки по сравнению с установками косвенного действия способствуют повышению качества готового продукта, увеличению его выхода, снижению расхода пара на перегонку бражкн и ректификацию спирта и росту производительности труда. 

Концентрирование головной фракции этилового спирта в системе брагоректификациоиной установки может быть рекомендовано для предприятий, на которых обеспечивается устойчивое получение ректификованного спирта высокого качества, отбираемого непосредственно из ректификационной колонны. В этом случае колонна окончательной очистки спирта, находящаяся, как правило, в резерве, может быть использована ДЛЯ концентрирования головной фракции, т. е. для дополнительного увеличения выхода на установке основной продукции. 

В головной фракции этилового спирта, получаемой прн ректификации спирта нз картофеля, содержание метилового спирта доиу- 

В ГОЛОВНОЙ фракции этилового спнрта, получаемой прн ректи- фпкацпн спирта нз картофеля, содержание метилового спнрта доиу- 

Затем к раствору 6К г этаиоламина в 100 жл абсолютного этилового спирта прибавляют 166 г метилгексилкетона. Смесь слегка разогревается вследствие теплоты реакции. Раствор переливают в склянку, содержащую платиновый катализатор в 50 мя абсолкзтного этилового спирта, и ведут восстановление путем встряхивания с водородом в течение 7 час. при давлении 1-2 ат. Восстановление протекает быстро и с выделением тепла. Катализатор отфильтровывают, причем склянку и катализатор промывают 75 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и спирт при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме с колонкой Вкдмера. Избыток кетона возвращается в виде головной фракции. При перегонке практически не получается остатка. Чистый амин кипит при 130-130,50° (12 мм)-, выход 166 г (96%). 

Эту маслянистую жидкость, перенесенную в перегонную колбу (примечание 5), осторожно нагревают небольшим пламенем горелки (примечание 6). После того как будет отогнана головная фракция, представляющая собою этиловый спирт, лабораторный трансформатор, регулирующий электрообогрев, устанавливают таким образом, чтобы температура внутри головки перегонного устройства до начала перегонки была 80-100°. Затем колбу нагревают таким образом, чтобы жидкость медленно отгонялась при атмосферном давлении. До того как температура паров достигнет 200°, собирают около 10-13 г головного логона. Основная фракция (68-71 г, 79-82% теоретич.), которую собирают при 200 -216°, представляет собою бесцветное масло. Для большинства целей головной погон достаточно чист, и его можно присоединить к основной фракции, в результате чего общий выход составляет 78-81 з (91-94% теоретич.) (примечание 7). При стоянии диэтиловый эфир ме-тнленмалоновой кислоты полимеризуется в бесцветную твердую массу, из которой путем медленной перегонки может быть вновь получен мономер. Непосредственно перед применением диэтиловый эфир метиленмалоновой кислот следует перегнать (примечание 8). 

Отбор этилового спирта (головная фракция) производится из конденсатора 10. Спирт в количестве 2…3 % через ротаметр 13 поступает в холодильник этилового спирта (головная фракция) 20, в спиртовой фонарь 18, контрольный снаряд и в спиртоприемное отделение. 

От сброженной жидкости действием центробежной силы отделяют на сепараторах дрожжевую суспензию, которую возвращают в головные аппараты Остающуюся жидкость называют сульфитно спиртовой бражкой Она содержит 1 -1,3% этилового спирта и в качестве примесей небольшое количество метилового спирта, эфиров, альдегидов Бражку направ ляют на бражную колонну, где из нее отгоняют острым паром спиртовую фракцию Конденсат, выводимый из конденсатора бражной колонны и содержащий около 20 % этилового спирта, ректифицируют в колонне для отделения основного количества примесей Полученный продукт повторно ректифицируют в спиртовой колонне для доведения массовой доли этилового спирта до 95-96 % Поскольку в нем остается еще до 1 % метилового спирта, последний отгоняют в дополнительной мета-нольнои колонне 

По окончании реакции, не выгружая камфару сырец из де гидратора, от нее отгоняют остаточный толуол и затем перегоняют ее с острым паром Пары камфары поступают на ох лаждаемую изнутри поверхность барабана, где камфара кри сталлизуется Кристаллы срезают неподвижно закрепленными ножами и ссыпают в приемник Средняя фракция камфары с температурой кристаллизации не ниже 164 °С образует товарный продукт марки Б и частично марки А Фракция с бо лее высокой температурой кристаллизации поступает на пере кристаллизацию из этилового спирта для дополнительного по лучения камфары марки А, а также медицинской рацемической камфары, используемой для наружного применения в составе мазей и др Головная и хвостовая фракции подвергаются повторной переработке Выход перегнанной камфары не менее 90 % от взятого изоборнеола, перекристаллизованной камфары 85-90 % 

Для получения присадок использовали спирты, которые производятся или будут производиться в ближайшее время в промышленном масштабе Были использовайы этиловый, изопропиловый, к-бутилдрый, изобутиловый,. изоамиловы й и 2-этилгексиловый спирты смесь вторичных гептиловых спиртов, полученных прямым окислением гептана спирты состава Се-Се и С7-Св полученные оксосинтезом спирты, полученные прямым окислением фракции синтина 230-270 °С головная низкокипящая часть спиртов (20%), ползгчен-ных прямым окислением фракции синтина 270-320 °С. 

Технические условия. - Взамен РСТ УССР 1750-91 10 217-98 Фракция головная этилового спирта. Технические условия. - 

Таким образом, с головными продуктами теряется много этилового спирта. Чтобы уменьшить эти потери и сконцентрировать головные примеси, Н. Н. Соколовым, Левчиком и Юдицким предложен периодический отбор эфиро-альдегидной фракции. По этому методу эпюрационная колонна работает с задержкой 

Эфиро-альдегидная фракция, кроме этилового спирта и воды, содержит головные продукты альдегиды, эфиры, метиловый спирт. Ранее э.а.ф. направляли на один из спиртовых заводов, где ее подвергали перегонке для получения концентрированных головных продуктов и технического этилового спирта. Кроме того, ее употребляли для денатурации спирта. В настоящее время предложены методы работы с возвратом э.а.ф. в бродильные чаны и в бражную колонну. Первый из этих методов рассмотрен в гл. XIII. Остановимся здесь кратко на работе с возвратом э.а.ф. в бражную колонну по методу, предложенному Г. И. Фертманом и К. А. Калунянцем. 

Смотреть страницы где упоминается термин Головная фракция этилового спирта :                               Смотреть главы в:

Справочник по производству спирта -> Головная фракция этилового спирта

chem21.info

Инструкция о том, как максимально очистить самогон от вредных примесей, то есть сделать дробную перегонку - отделить "головы", "тело" или "сердце" и "хвосты".

Тело - та самая питьевая фракция, чем чище вы ее отберете, чем выше качеством получится конечный продукт

Головы - самая легкокипящая не питьевая фракция (температура кипения ацетона от 50 градусов Цельсия), пить её нельзя (состоит преимущественно из ацетонов, метанолов, этил-ацетатов)

Хвосты - в простонародии "сивуха", тоже не вкусная и вонючая фракция, стараемся не допустить попадания её в наш конечный продукт. В некоторых случаях самогонщики специально допускают попадания хвостов в тело, это делается для повышения ароматических свойств. Но чтобы так делать, нужно разобраться во всех процессах более углубленно.

Как отбирать эти фракции на практике?

Флегма – продукт отбора на установке ректификации или дистилляторе. В самогоноварении - спиртосодержащая жидкость.

1. Ставим аппарат на плиту (лучше всего использовать (если аппарат подходит) или газ), включаем нагрев на максимальной мощности. с выхода холодильника направляем в приемную емкость.

2. При достижении температуры на баке 75 градусов Цельсия включаем поток охлаждающей воды. Проверяем, что вода протекает по охлаждающим рубашкам холодильников и беспрепятственно отводится в канализацию.

ВАЖНО: Подача охлаждающей жидкости в любой холодильник должна проходить по схеме снизу вверх чтобы избежать эффекта завоздушивания!

3. Следим по термометру за повышением температуры в кубе. Брага закипает при температуре около 85 С, водно-спиртовые растворы – при 78-90 С в зависимости от содержания в них спирта. Когда температура приближается к температуре закипания, нужно уменьшить нагрев для отбора головных фракций.

Дистиллят - здесь: водно-спиртовая смесь, продукт перегонки браги или другой спиртосодержащей жидкости на дистилляционном (самогонном) аппарате. Может быть дистиллят 1-й, 2-й и т.д. перегонки.

4. После того, как в приемную емкость (желательно с узким горлом для уменьшения испарения высокоспиртозной флегмы) начинает капать флегма, нужно отрегулировать подводимую мощность нагрева и поток охлаждающей воды через холодильник. Нужно добиться, чтобы головная фракция выходила с малой скоростью, ориентировочно 1 капля в секунду.

5. Отбираем головную фракцию в количестве, соответствующем примерно 10% абсолютного спирта от его общего количества в кубе.

Абсолютный спирт = 100% спирта во флегме. (Важно! При первой перегонке головную фракцию отбирать не обязательно!)

ПРИМЕР: в кубе залито 15 л браги с содержанием спирта 10%, т.е. общее количество абсолютного спирта составляет 1,5л. Расчет 1500 мл / 100 X 10 = 150 мл. Хотя абсолютного спирта в бытовых условиях не добиться, расчет отбора головной фракции производится именно от него. Поэтому важно использовать высокоточное оборудование для измерения, мы советуем .

6. Меняем приемную емкость и начинаем отбор средней фракции дистиллята («тело»). Мощность нагревателя можно увеличить, а поток воды через холодильник подобрать исходя из мощности самого холодильника, флегма должна выходить холодной. Сам холодильник не должен захлебываться, т.е. жидкость в нем не должна закипать.

Проводим периодическое измерение крепости дистиллята с помощью ареометра.

13. Далее отбираем «тело» по пункту 6. Для аппаратов с системой промежуточной отчистки «сухопарник» - держим температуру по термометру в верхней точке испарения пара при отборе в диапазоне приближенной к 90-96 С и следим за крепостью отбора. Ниже 50 % отбор должен быть прекращен. Ближе к концу отбора тела медленно уменьшите мощность нагрева, температура может вернуться в норму, в таком случае отбор еще можно продолжить. Но и скорость отбора уменьшится.

14. Завершаем работу отбором тела по пункту 8. Если у Вас аппарат с сухопарником, то тело второй перегонки не желательно отбирать ниже 50% спиртозности во флегме. Если же у Вас аппарат с предохлаждением, укрепляющей колонной, то спиртозность флегмы в таком случае будет выше чем на аппарате с сухопарником, здесь необходимо ориентироваться по нижнему термометру термометру, 96-97 градусов - это сигнал к тому что нужно остановиться. Если же у аппарата с предохлаждением или укрепляющей колонной нет нижнего термометра, то смотрим на верхний термометр, на нем не должно быть больше 90-95 градусов!

Итого: Мы получили три фракции - "головы", "тело", "хвосты".

16. НАПИТОК ГОТОВ!

СОБЛЮДАЙТЕ ТЕХНОЛОГИЮ И ВЫ ПОЙМЕТЕ ЧТО ТАКОЕ НАСТОЯЩЕЕ КАЧЕСТВО!

Это не просто данные, которые винокуры по тем или иным причинам берут во внимание. Температурный показатель помогает в домашних условиях создать алкогольный напиток высокого качества.

Из курса химии и физики известно, что спирт закипает при температуре в 78 градусов, его кипение продолжается до тех пор, пока показатель не достигает 83 градусов. Вода же закипает при температуре в 100 градусов.

Температурный режим перегонки самогона

Брага - это смесь воды и спирта (и не только), в ее состав входит достаточное количество примесей, которые закипают при достижении той или иной температуры. Так вот, чтобы получить продукт высокого качества, стоит иметь определенное представление о том, каким образом градусы воздействуют на процесс дистилляции.

Немного о температурном режиме

Ответ на вопрос, при какой температуре начинает капать самогон, интересует многих любителей изготавливать дистиллят в домашних условиях. Все дело в том, что однозначно ответить на него сложно. Показатель находится в диапазоне от 78 до 85 градусов.

Некоторые самогонщики утверждают, что самогон закипает при достижении температуры в 82-83 градуса.

При этом сивушные масла и вредные примеси закипают при совершенно другой температуре. Чтобы не запутаться в режиме при перегонке, стоит оснастить дистиллятор термометром. Датчик поможет отслеживать показатели и производить самогон высокого качества.

Итак, вот в чем сила градусов:

• соблюдение режима помогает произвести, то есть разделить дистиллят на фракции (отсечь головы и хвосты, тем самым улучшив качество продукта в несколько раз);
• избежать попадания в основную фракцию (так называемое тело) хвостов и голов, а вместе с ними и вредных примесей.

Ориентируясь по времени, пытаясь разобраться в градусах, винокуры преследуют одну-единственную цель - повысить качество самогона. Повлиять на его вкус и аромат. Но стоит помнить, что показатели зависят не только от количества в браге этилового спирта, но и от самогонного аппарата.

Надо иметь в виду, что дистиллятор с сухопарником имеет свои особенности, кроме того, в аппаратах различной конструкции температурный режим имеет различные колебания. Тут все довольно тонко, поскольку стоит учитывать не только основные особенности конструкции аппарата, но и даже металл, из которого был изготовлен дистиллятор.

Сложности могут возникнуть в том случае, если агрегат был сделан кустарным способом. Конструкция не предусматривает наличия термометра, и вмонтировать его некуда.

Некоторые умельцы оснащают датчиком перегонный куб, отслеживая с его помощью колебания температуры. Но подобные данные сложно назвать точными. Впрочем, это лучше чем ничего.

Разобравшись с тем, зачем нужно следить за показателями, стоит перейти к особенностям дробной перегонки.

В самогоноварении нет неважных стадий или тех, где можно «схалтурить». Каждый этап требует соблюдения определенной технологии и правил, но особенно это касается перегонки браги в самогон. Получить качественный алкоголь в домашних условиях непросто, но мы постараемся подробно объяснить, что за чем следует и как правильно перегнать брагу в самогон.

Проверка браги перед перегонкой

За исходные данные возьмем сахарную брагу - по популярности у самогонщиков ей равных нет. Принцип работы с сбродившим продуктом одинаков, независимо от того, готовите вы ее на сахаре, зерне или фруктах.

Проверить готовности браги можно разными способами, но желательно практиковать сразу несколько, чтобы наверняка не ошибиться.

1. Осевшая перчатка

Использование вместо крышки с гидрозатвором медицинской перчатки - излюбленный прием винокуров. С ее помощью можно легко определить момент, когда сбраживание прекращается. При активной ферментации грибков выделяется большое количество углекислого газа, который и поддерживает перчатку в «стоячем» положении. Как только ферментация прекратилась, перчатка сдувается полностью.

Для отвода углекислого газа в одном-двух пальцах перчатки нужно проделать небольшие дырочки.

1. Отчетливое разделение слоев

Даже сахарная брага разделяется на осадок и более светлые слои. Верхние слои готового к перегонке сусла достаточно светлые, что свидетельствует о полной ее готовности к перегонке.

1. Горящая спичка

Самый простой способ понять, выделяет ли масса углекислый газ или нет - поджечь над бражкой спичку и если она продолжает гореть, это тоже индикатор готовности.

В конце брожения грибки перерабатывают весь сахар, поэтому сладости уже не чувствуется. Зато присутствует явная горечь.

1. Аромат спирта

Это не самый верный признак, но в комплексе с другими его тоже можно расценивать как показатель окончания сбраживания.

В идеале совпадают все 5 признаков, но на практике достаточно опавшей перчатки и попробовать брагу на вкус, чтобы можно было уже начинать.

Дегазация - удаление остатков углекислого газа

Перегонка браги в самогон начинается с полного удаления углекислоты как продукта метаболизма грибков. Аккуратно снимаем ее с осадка, лучше всего это делать шлангом, чтобы при опрокидывании бутыли его не потревожить. Дальше переливаем в кастрюлю и ставим ее на газ, не закрывая крышкой, и нагреваем до 50°С.

В процессе нагревания постоянно помешивайте жидкость, чтобы удалять остатки СО2.

Через 5-7 минут поддержания температуры на отметке 50°С кастрюлю можно снимать с огня и переливать раствор уже в перегонный куб.

ВИДЕО: Проверка готовности старым дедовским способом

Осветление браги бентонитом

Сразу отметим, что этап необязательный, но такие манипуляции позволят дополнительно очистить бражку от растворенных примесей и масел еще до того момента, как начнется перегонка

Бентонит - природный материал на основе белой глины, имеющий способность адсорбировать нерастворимые примеси.

Готовят раствор из расчета 1 ст.л. на 10 литров спирта. Сперва его размалывают на блендере, а после смешивают водой, пока не загустеет как сметана. Дальше тонкой струйкой заливают в основную емкость с брагой и интенсивно размешивают. Через24 часа раствор можно снимать с осадка.

Первая перегонка

Залили брагу в перегонный куб, собрали все элементы, подключили воду к холодильнику и начали нагрев. Это самый ответственный момент, где очень важно вовремя отобрать вредные примеси и сивушные масла.

Для начала определимся с терминами:

• Головы

Первая фракция дистиллята, где сконцентрировано большое количество вредных примесей, в частности, метилового спирта и уксусного альдегида. Первыми выходят те химические элементы, чья температура кипения ниже температуры кипения спирта (77°С). В среднем, объем голов составляет 50-60 мл с каждого используемого при приготовлении браги килограмма сахара.

Головы отсекают до тех пор, пока чувствуется запах ацетона. Отбирая по несколько капель, растирайте их на запястье, чтобы чувствовать аромат отчетливее.

Срединная часть дистиллята, ради чего и затевается перегонка браги в самогон. Его собирают сразу после голов и до той поры, пока крепость не упадет до 40° (первые капли спирта имеют крепость более 80°).

• Хвосты

Завершающая фракция, где сконцентрированы уже тяжелые сивушные и эфирные масла. Если на самогонном аппарате установлен сухопарник, хвостов будет очень мало - большая часть сивухи осядет именно в нем.

Некоторые специалисты рекомендуют собирать хвосты и использовать их при приготовлении следующей порции браги. Откровенно говоря, смысла в этом нет - ни на органолептические свойства, ни на вкус готового продукта это влияния не оказывает.

ВИДЕО: Сахарный самогон . Головы, тело, хвосты - способы отбора

Итак, первая перегонка заключается в том, чтобы аккуратно разделить фракции и собрать тело самогона. Но даже если на этой стадии были допущены некоторые погрешности, на второй перегонке браги вы это легко исправите.

Не нуждается в повторной перегонке только тот спирт, который был получен из ректификационной колонны или спиртовара Истомина с двумя сухопарниками.

Контроль температуры

Если правильно соблюдать температурный режим, выход самогона будет максимальным. Для удобства распределим температуру по отдельным этапам, чтобы было понятно.

1. Сразу после того, как поставили куб на плиту, максимально увеличивают интенсивность пламени и доводят до отметки 70°С в течение четверти часа, то есть по 4-5°С в минуту.
2. После убавляем огонь до минимума, чтобы теперь повышение происходило более плавно (не более 1°С в минуту) и так нагреваем до 92-94°C. В этот момент начинают выходить первые капли, которые улавливают в отдельную емкость. Это те самые головы, о которых мы писали ранее.

Если будете делать двойной перегон самогона, на первом отбирают по 30 мл с каждого кг сахара. На втором - столько же.

1. После того, как отсекли все головы, снимаете сухопарник, вымываете его и возвращаете на место, ставите другую емкость и собираете уже тело. Можно отрегулировать температуру в большую или меньшую сторону так, чтобы скорость была не менее 120 капель в минуту. Предельный показатель - 98,5°С.
2. Одновременно проверяем температуру готового продукта. Когда в холодильнике вода холодная, спирт выходит практически холодным. Если спирт горячий, усильте циркуляцию воды в дефлегматоре.

Промежуточная очистка

Поскольку мы рассказываем, как перегнать брагу в самогон правильно, необходимо напомнить об обязательности фильтрации продукта в течение всего цикла.

Промежуточная очистка позволяет снять некоторое количество вредных примесей. Они не уйдут все, но при втором перегоне будут отделяться более активно.

Для очистки можно использовать самую примитивную угольную колонну. У пластиковой бутылки срезаете дно на расстоянии 3 см от дна бутылки. Переворачиваете ее, вставляете в другую емкость наподобие воронки и набиваете небольшими фрагментами древесного угля очень плотно, чтобы не оставалось воздушных зазоров. Сверху выливаете спирт и ждете, пока он просочится в чашу.

Второй перегон

Перегонять брагу повторно можно точно по таким же правилам, как и первую, начиная от температуры и заканчивая отсечением хвостов. Цель повторной перегонке в максимальном очищении спирта от химических элементов. После окончания прогона крепость спирта составит 80-85° и он будет кристально чистым.

Очистка после дистилляции

Можно использовать все тот же старый добрый угольный фильтр или использовать какие-либо другие варианты:

• марганцовка - по 2 гр. на каждый литр спирта. Сутки выдержать, процедить;
• растительное масло - 20 мл на кг, оставляют на 24 часа, после чего собирают сверху пленку;
• вымораживание - экспресс-очистка, после которой уже через 2 часа напиток готов к употреблению.

Какой выбрать - не принципиально. Можно хоть все, но еще раз повторимся, избавить алкоголь полностью от всего объема примесей невозможно.

Разведение водой

Естественно спирт 80°С мало кто одолеет, потому и практикуется разведение водой до привычных нам 40°.

После двойной перегонки самогона в брагу и правильного разведения водой вы получаете очень качественную водку без характерного сивушного запаха, но зато 100% натурального вкуса.

Количество воды определяют по формуле:

Все просто - нужно 5 литров родниковой или очищенной воды, чтобы правильно развести самогон.

Для разведения тоже есть определенные правила:

1. Разбавляем сразу весь самогон с использование всего объема воды.
2. Вливаем самогон в воду одним движением.
3. Используем только очищенную, в идеале - скважинную или родниковую воду.

Если при разведении напиток помутнел, добавьте активированного или древесного угля и оставьте на сутки, чтобы все примеси ушли.

Можно очень быстро очистить самогон и не давать ему время на выдержку. Для этого наливаем уже разведенный продукт в бутылку, закрываем ее в морозилку и через 2 часа у вас будет продукт отменного качества.

Минусов у такого экспресс-метода нет. По качеству, вкусу и органолептическим свойствам такие напитки идентичны.

ВИДЕО: Рецепт приготовления браги из сахара

Одним из самых важных главных этапов самогоноварения является этап перегонки браги. На этом этапе важно соблюдать все правила, чтобы получить чистый самогон без вредных примесей и неприятного запаха. Самое главное условие – это поддержание нужной, оптимальной температуры.

Брага представляет собой смесь спирта и воды. Перегонка происходит благодаря разнице температур воды, спирта и сивушных масел . Температура кипения воды – 100 оС, а спирта – около 78 оС. Отсюда вывод, что температура кипения браги находится в пределах между 78 и 100 оС. Чем больше в смеси концентрация спирта, тем ниже температура кипения и тем больше вероятность получить качественный дистиллят.

Во время отбора основной фракции необходимо поддерживать температуру 78-83 оС.

Для контроля температуры нужен термометр. Лучше всего использовать жидкостный термометр, встроенный в испаритель.

Чтобы получить качественный хороший самогон , нагревание необходимо производить поэтапно. Также существуют ключевые моменты перегонки, на которые надо обратить внимание.

1. Отбор летучих фракций. Испарение вредных летучих фракций, таких, как метиловый спирт, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, происходит при нагреве браги до 65-68 оС. На этом этапе возникает спиртовой запах и капли сконденсированной жидкости. Самогон, полученный в результате этого этапе, в народе называют «первачом». Эта жидкость является ядовитой и непригодной для употребления. Эту первую фракцию собирают в отдельную емкость и впоследствии используют для технических нужд. Брагу нагревают на максимальном огне до тех пор, пока температура не дойдет до 63 оС. После этого огонь уменьшают. Этот момент является очень важным, его ни в коем случае нельзя упустить. В противном случае брага может попасть в различные части самогонного аппарата. Качество, вкус и цвет напитка в этом случае заметно ухудшатся.

2. Основной процесс перегонки. На этом этапе необходимо поменять сухопарник (если он есть), подставить емкость, куда будет собираться самогон, и постепенно довести жидкость до 78 оС – температуры начала перегонки. Через какое-то время начнется выход основного продукта. Нельзя забывать, что концентрация спирта в жидкости будет снижаться, что будет приводить к повышению температуры кипения и ухудшению условий перегонки. На данном этапе идеальной является температура 78-83 оС. При достижении жидкостью температуры 85 оС начинает происходить испарение сивушных масел, что делает самогон мутным и ухудшает его качество. При отсутствии термометра основной процесс прекращают в следующих случаях: -бумажка, которая смочена в самогоне, не горит синим пламенем; -выход падает до 0; -крепость напитка ниже 40 градусов

3. Отбор последней фракции. При температуре выше 85 оС дистиллят уже собирают в отдельную емкость. Эта фракция, так же как и первая, называется «головами». Иногда ее добавляют в основной продукт для увеличения его крепости. Здесь тоже выделяются сивушные масла.

Существует еще один метод получения самогона – вымораживание. Он основан на разнице температур замерзания воды и спирта. Метод этот трудоемкий и малоэффективный по сравнению с традиционной перегонкой.

Итак, брага созрела для перегонки, осветлена и снята с осадка (см.), пора перегонять самогон. К этому времени у Вас уже должен иметься самогонный аппарат . Лучше всего вооружиться заводским аппаратом, таким, как самогонный аппарат «Магарыч » , у него высокая производительность, есть сухопарник и термометр, что очень важно для изготовления качественного. Более того, этот аппарат абсолютно герметичен и изготовлен по бесшовной технологии, что обеспечивает безопасную перегонку браги в самогон. Да, и по цене - то что надо, если Вы не Рокфеллер.

Технология перегонки браги в самогон

Налейте в перегонную ёмкость брагу, на ¾ объёма ёмкости, не более. Перегонный куб должен быть хорошо вымыт. Проверьте все соединения, пока ещё не начали перегонку браги и не поставили её на огонь. Плотно завинтите горловину перегонной ёмкости.
Если у Вас, то обмажьте горловину тестом, для страховки и держите чашечку с тестом наготове, если вдруг начнёт пропускать пар. Поставьте аппарат на большой огонь до начала закипания браги. Как только брага начнёт закипать (примерно 75 0 С, если есть термометр вмонтированный в аппарат), можно определить по нагреванию шланга выводящего пар, включите холодную воду через шланг идущий к охладителю. Поставьте банку под сосок из которого должен капать самогон. Как только начнут капать первые капли, убавьте огонь до маленького.

Этиловый спирт кипит при температуре 78,8 0 С, но ещё раньше (65-78 0 С) начинают кипеть и поступать в змеевик лёгкие фракции и метиловый спирт – яд! Его нужно вылить из банки. Если имеется термометр, то всё что идёт в банку до 78,8 0 С нужно вылить. Если нет термометра, то откиньте первые 30 гр отгона.

Температуру нагревания превышать нельзя. Во-первых, это опасно – может рвануть.
Во-вторых, сразу же начнёт активно кипеть брага и её будет выбрасывать в змеевик, а так же увеличится выброс вредных примесей. Это Вы увидите сразу, так как начнут капать белёсые капли, сладковатые на вкус. Чтобы брага не убегала в шланг, ведущий к змеевику, можно налить в брагу 0,5 литра молока.

Сначала в банку будет поступать спирт, крепостью 65-70 0 , который будет постепенно слабеть.

Следите за крепостью перегона браги – самогона и температурой браги. Как только температура браги дошла до 85-87 0 С, а крепость отгона снизилась до 30 0 , начинают интенсивно поступать сивушные масла и перегонку браги необходимо остановить, а оставшуюся брагу вылить.

Вот видео по теме, как перегнать брагу в самогон:

Повторная перегонка самогона

Чтобы максимально очистить самогон от сивушных масел, улучшить вкус и избавиться от неприятного запаха, его необходимо повторно перегнать. При перегонки браги в самогон в реакции участвуют брага и дрожжи, поэтому в продукте имеется некоторый привкус и специфичный запах Во время повторной перегонки самогона, основной участник спирт и почти нет дрожжей.

В разбавленный до 20 0 самогон добавьте чуток марганцовки (перманганат калия), чтобы самого стал слегка розового цвета.

Подождите, пока марганец осядет на дно, и снимите самогон с осадка (при помощи шланга с отсосом), процедите через марлю.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта. Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22). Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3). Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт. Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта. Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998). Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта. В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.). Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта. Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3. Заявляемый способ осуществляют следующим способом. Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну. Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции. Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку. Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1. В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч. Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1. Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции. Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта - очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости. Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта - одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции. Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.). В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.). Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта - водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.

Формула изобретения

Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.