Насадки для ректификационных колонн. Очистка самогонных аппаратов (дистилляторов) и ректификационных колонн
Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и с любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней. Мало просто (рекомендуем выбрать аппарат марки ), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонны? На самом деле, все не так сложно.
Подготовка к процессу
Любой самогон начинается с . Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям. Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны — а это уже ректификация. Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.
К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:
- сборку колонны;
- заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
- прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;
Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.
Прогрев колонны
- Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
- Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
- Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
- В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.
Процесс перегонки
Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.
- Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной капли в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным.
- Когда головы отобраны, можно добавить нагрев и слегка добавить охлаждение. Но внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной.
- Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.
#1 Зачем нужна ректификация?
Это единственный доступный способ получить дома относительно чистый спирт. О ректификации.
#2 Ректификация - это только для заводов, или дома тоже можно?
Дома очень даже можно. Ректификационная колонна сложней самогонного аппарата, но проще велосипеда, меньше велосипеда и вполне доступна для самостоятельного изготовления.
#3 Где взять оборудование для ректификации?
Купить. Сделать самостоятельно.
#4 Хочу сделать колонну. Из чего лучше?
Требования те-же, как для самогонных аппаратов. Идеальный вариант - пищевая нержавейка.
#5 Я купил недорогую ректификационную колонну, почему получается плохой спирт с посторонними запахами?
В рекламе таких колонн много неправды. Либо заявленная производительность сильно завышена, либо размеры колонны таковы, что в принципе нет возможности получить чистый спирт не при каких условиях. Хорошие колонны недешевы.
#6 Объясните попроще, как работает ректификационная колонна?
#7 Куда насаживают насадку?
Насадка находится внутри колонны, и обычно она сыпучая. Такое неудачное название. Самый простой, дешевый и доступный тип насадки - металлические мочалки для чистки сковородок. При покупке следует убедиться, что материал нержавеющий, например, приложив к нему магнит.
#8 Что такое флегма?
Флегма - это сконденсированные пары, возвращаемые в перегонный куб. При испарении бражки в первую очередь испаряется спирт, а не вода, если такие пары сконденсировать, то концентрация спирта будет выше. Например, при его концентрации в исходной смеси 8% об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6% об. При конденсации части пара (этот процесс и называется дефлегмацией, т.е. образование флегмы) в первую очередь будет конденсироваться вода, в оставшемся паре концентрация спирта за счет этого увеличится. Например, при концентрации спирта в исходном паре 49,6% об. при частичной конденсации пара образуется 0,5 кг флегмы с концентрацией около 17% мас. и 0,5 дистиллята с концентрацией уже 67% об. Естественно, при этом скорость перегонки снизится, но зато повысится крепость.
При ректификации флегма начинает играть совершенно другую роль. Нам необходимо обеспечить «пробулькивание» пара через жидкость, своеобразное кипение внутри колонны, усиливаемое контактом на мелкой насадке. При этом происходит дополнительное испарение спирта, уносимого с парами вверх, и конденсация воды, сливающейся вниз с флегмой. Пар мы получаем кипячением бражки в кубе, а вот жидкость как раз и есть флегма, которую мы сознательно охладили, постепенно сливается в куб. Поэтому ректификационная колонна без флегмы не работает, а превращается в обычную трубу с железяками внутри.
#9 Что такое флегмовое число?
В дефлегматоре колонны образуется конденсат. Часть его возвращается в колонну, а часть может направляться в отбор. Возврат в колонну части конденсата - необходимое условие нормальной работы колонны. Отношение количества конденсата, возвращаемого в колонну к количеству конденсата направляемого в отбор называется флегмовым числом (ФЧ) . Если отбор продукта из колонны не производится, флегмовое число равно бесконечности.
#10 Почему ректификационная колонна завернута в теплоизоляцию?
Работа колонны зависит от стабильности распределения температуры по ее длине, теплоизоляция уменьшает влияние внешних факторов.
Самогон, или спирт-сырец уже очищен от основных примесей браги, не пенится. А заброс бражной пены в колонны доставит большие проблемы по ее промывке.
#12 А что значит «колонна захлебнулась», и что с этим делать?
Захлеб колонны происходит, когда поступающая в нее из дефлегматора флегма не проходит в куб, а скапливается. Причинами этого обычно бывают: превышение мощности нагрева, необходимого для данной колонны, тогда слишком сильный поток пара не пропускает флегму вниз; конструктивные ошибки - узкие места, чрезмерное уплотнение насадки, установка труднопроходимых для флегмы сеток и тому подобное. Захлеб колонны проявляется повышенным шумом при работе - бульканье, и выбросом продукта через верхнее отверстие дефлегматора.
Если была превышена мощность нагрева, захлеб колонны устраняется уменьшением нагрева. А ошибки конструкции обычно бывают у самодельных колонн, ну и для устранения захлебывания такой колонны нужно ее переделать.
#13 Обязательно ли соблюдать строгую вертикальность колонны во время ее работы?
Да, обязательно. Конструкция колонны обычно такова, что направление потоков и капель флегмы будет правильным только при строго вертикальном положении. В случае наклона продукт может не попадать в узел отбора дефлегматора. Поток флегмы будет устремляться к нижней наклоненной стенке и по ней стекать, оголяя насадку - снизится количество ТТ и соответственно качество разделения. На тарельчатой колонне пар будет пробулькивать через более тонкий слой флегмы на наклоненной тарелке, что значительно снизит КПД. И другие неприятности.
Безопасность
#1 А что тут вообще может быть опасно?
Во-первых, самогон 50% - это легковоспламеняющаяся жидкость , опасность пожара!
Во-вторых, гоним при кипении браги, высокая температура, при низкой надежности оборудования и его повреждении, аварии - опасность ожога!
В-третьих, при постоянном кипении браги постоянно образуется пар, если засорится каким-то образом паровая трубка и пару будет некуда выходить - опасность взрыва!
#2 У меня не вошла вся брага в аппарат, можно будет немного добавить в куб, после того, как часть выкипит?
Если в процессе работы появилась необходимость долить в куб спиртсодержащее сырье со спиртуозностью выше чем сейчас в кубе - не просто выключите аппарат, а понизьте в нем температуру, естественным охлаждением или доливкой холодной воды. Иначе столкнетесь с взрывообразным вскипанием содержимого, с большим выбросом паров спирта в помещение, или, что еще хуже - СЕБЕ В ЛИЦО !
#3 Я собираюсь достать необходимые реактивы и попробовать химически очистить самогон, а это не опасно?
Некоторые вещества для хим очистки опасны. Порошок марганцовки при попадании в глаза очень опасен, вызывает ожоги. Едкий натр (каустическая сода) - очень едкое агрессивное вещество, при попадании на любой влажный участок кожи вызывает сильнейший ожог!!! Неопасно только в слабоконцентрированных растворах.
#4 Спирт - вещество опасное?
Спирт-это хороший растворитель, при длительном контакте с кожей вымывает из нее органические жиры и воду, возможны иссушения и даже ожоги. А, кроме того, мы его принимаем внутрь, и в случае передозировки - кирдык. Смертельная доза для взрослого человека = 300–400 мл 96% этанола в течение часа или 250 мл в течение 30 минут. Смертельной дозой для детей может оказаться доза в 6-30 мл 96% этанола. Также, спирт легко воспламеняется, пары спирта в определенной концентрации взрывоопасны.
#5 Чем обеспечить элементарную безопасность?
Для быстрого тушения возгорания, которые при самогоноварении по статистике случаются ежегодно и нередко с тяжелыми последствиями , желательно в легкодоступном месте иметь подходящий огнетушитель, или хотя-бы кошму (1,5*1,5 м) из негорючего материала. Все это можно приобрести в магазинах, реализующих противопожарные средства. Для предотвращения скопления взрывоопасных паров желательно перегонку производить под бытовой тягой или в хорошо проветриваемом помещении. Чтобы избежать ожогов при работе оборудования, дотрагиваться незащищенными руками до металлических частей не допускается. Купите обычные хозяйственные х/б перчатки, они защитят вас полностью от подобных неприятностей. Главное, при работе держать их СУХИМИ, мокрые перчатки от температуры не защитят, и даже могут усилить действие горячей жидкости, потому что перчатки бывает затруднительно быстро снять. Если предполагается возможность попадания горячей жидкости на руки, нужно поверх тканевых одеть хозяйственные резиновые перчатки. Для лучшей термоизоляции, х/б перчаток можно одеть две пары.
#6 Можно мне проверить герметичность системы моего аппарата, перекрыв выход пара на время?
Во-первых, даже непродолжительное кипение (несколько десятков секунд) создаст приличное давление в кубе, которое трудно контролировать даже при наличии манометра. Куб может не выдержать. Взрыв, выброс пара и кипятка!
Во-вторых, даже если и не взорвется, открытие закрытого перегретого объема жидкости приведет к взрывному вскипанию, и опять-же ОПАСНОСТЬ ОЖОГОВ!!!
#7 Как мне безопасно устранить мелкие неисправности на работающем оборудовании?
Даже устраняя, казалось бы, незначительные поломки оборудования, возникшие в процессе работы, необходимо ПОЛНОСТЬЮ ОТКЛЮЧИТЬ НАГРЕВ, подождать некоторое время, чтобы давление в кубе уровнялось с атмосферным, иначе возможен выброс горячего пара, следствие - ожоги и воспламенение!. Если производится нагрев открытым огнем - ВЫКЛЮЧИТЬ ВСЕ ГОРЕЛКИ, даже те, которые не используются для нагрева бака, возможно случайное попадание конденсата или пара на огонь и ВОСПЛАМЕНЕНИЕ! Все действия следует выполнять, НЕ ЗАБЫВАЯ, ЧТО В БАКЕ НАХОДИТСЯ ГОРЯЧАЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ!
Пример: http://forum.homedistiller.ru/msg.php?id=1124247
#8 Верно, что стеклянное оборудование самое безопасное?
Стеклянное оборудование можно назвать безопасным только с точки зрения химической инертности. Стекло практически не взаимодействует с продуктами перегонки и не растворяется в них. Но с точки зрения техники безопасности - стекло в нашем деле стоит на последнем месте. Главный недостаток-это хрупкость стекла. При работе на стеклянном оборудовании нужно соблюдать крайнюю осторожность, не нарушать правила соединения, крепления и нагрева. Подогрев колб лучше проводить электронагревом, через песчаную или солевую подушку. При использовании открытого огня нужно применять рассекатели пламени, и также греть через песок или соль. Обязательно иметь рядом углекислотный или порошковый огнетушитель. Не оставлять работающее оборудование без присмотра ни на минуту, не забывая о том, что работаем с легко воспламеняющейся жидкостью!
Распространенные заблуждения
#1 Верно ли, если я буду кипятить брагу при 78,4°С, получу спирт?
Это заблуждение. При этой температуре кипит чистый спирт. Брага содержит лишь до 16% спирта, и ее температура кипения гораздо выше. Если нагреть брагу до 78,4°С, кипения не будет. Спирт конечно будет испарятся, но медленно. Так же будет испарятся и вода, и все остальное, содержащееся в браге.
#2 Раз спирт и примеси кипят при разной температуре, верно ли, что их легко разделить при перегонке, меняя приемные емкости?
Нет, это заблуждение. Все примеси идут одновременно, вопрос только в том, что головная часть перегона обогащена легколетучими примесями, хвостовая - труднолетучими (с запахом сивухи), а в средней пищевой части вредных примесей минимум, но они все же есть. Это закон физики. Также и «голова» и «хвост» содержат спирт, и отбрасывание неизбежно ведет к снижению выхода спирта из бражки. Общее количество примесей вообще не превышают 0,5–1% от объема спирта. Однако они имеют сильный запах и ядовиты, при превышении норм, делают спирт непригодным для употребления.
#3 Головная фракция самогона обязательно содержит вреднейший метанол (метиловый спирт), верно?
Бражка на чистом сахаре, самая распространенная, метанола практически не содержит, поскольку нет источника его образования. Химия-точная наука. Насчет метанола верно только для зерновых и особенно плодовых бражек. И еще, хоть метанол и имеет температуру кипения гораздо ниже, чем у этанола(этилового спирта), его физические свойства таковы, что при дистилляции метанол не является выраженной головной фракцией, а присутствует во всех фракциях перегона. Подробнее .
#4 Если спирт медицинский - он заведомо питьевой?
Это заблуждение. Медицинский спирт бывает разный. И существуют разные виды этих спиртов, требования по ним установлены «фармакопейными статьями». Одна статья устанавливает требования к спирту, который применяется для изготовления лекарственных препаратов внутреннего употребления, и этот спирт можно условно считать «питьевым». Но есть медицинские спирты для наружного применения, это уже другая статья. В чистом виде, для дезинфекции. И для изготовления лекарств наружного применения. В этом случае требования ниже, и допускается применение синтетического спирта. Пить или не пить? Решать Вам!
При добавлении в раствор любого спирта марганцовки происходит ряд химических реакций , результатом которых является выпадение осадка окиси марганца. Это вещество нелетуче и при перегонке в дистиллят не переходит. Разница в качестве спирта и наличии в нем примесей сказывается только на скорости его (осадка) образования - проба Ланга на окисляемость. Пить, однако, обработанный марганцовкой спирт не стоит, его необходимо повторно перегнать.
Дистилляция
Ректификация
Меры безопасности
Второй перегон
Работа любого аппарата основана на режиме дистилляции. Брага греться в перегонном кубе. Он поднимается и охлаждается в дефлегматоре, после чего результат дистилляции выходит из аппарата жидкостью с содержанием спирта не менее 70%. Вкус такого напитка полностью зависит от сырья. Хотите чачу? Тогда перегоняйте виноградную брагу. Так же можно экспериментировать, смешивая сырье.
С помощью этого процесса невозможно получить спирт - ректификат. Данная технология подразумевает сохранение запаха и вкуса исходного продукта. Производство спирта возможно при наличии специализированной ректификационной колонны. В этом сложном процессе пар разделяется на фракции, и готовый продукт имеет крепость около 97%. На основе такого спирта, производиться современная водка. Так же такой спирт будет полезен реставратором и другим профессиям.
Как подготовить аппарат к дистилляции
1. После покупки достаточно промыть самогонный аппарат водой, прежде чем начать работу. Некоторые модели, преимущественно, чья очистка основана на сетках «Панченкова» требует дистилляции воды. Чтобы водяной пар почистил систему
2. Проверьте, чтобы аппарат плотно и герметично был соединен с перегонным кубом. Проверьте наличие прокладок на перегонной емкости и на соединении аппарата с кубом, если они подразумеваются в системе.
3. Залейте брагу в перегонный куб, и проверьте наличие щелей на емкости. Если они есть то можно использовать тесто как герметик, и закрыть их.
4. Подключите силиконовый шланг к системе, и погрузите его в сосуд, в который вы будете отбирать готовый продукт
Дистилляция
Этот процесс состоит в кипении жидкости, которая становясь, паром, охлаждается в конденсаторной камере и выходит из аппарата в качестве крепкого алкоголя. Вам нужно довести температуру куба до оптимальной, затем убавить нагревательный элемент и обеспечить беспрепятственное поступление воды в дефлегматор. Алкоголь будет выходить из штуцера для получения готового продукта. Идеальная температура выходящего алкоголя должна быть меньше 30 градусов.
Ректификация
Ректификацию, возможно, проводить только на специальных, ректификационных колоннах, дистилляторы не подходят для проведения таких процессов. Перегонный куб с брагой нужно довести до рабочей температуры, и поддерживать температуру в течении всего процесса. Категорически нельзя допускать перегрева в колонне, и следуя инструкции следить за температурой пара в системе.
Меры безопасности
1. Нельзя проводить процесс перегонки, с неподключенной проточной водой. Нужно обеспечит постоянную и бесперебойную подачу воды в дефлегматор.
2. Нельзя допускать нагрев пустого куба
3. Соблюдать особую осторожность при работе с газовыми плитами, не допускать попадания легковоспламеняющихся жидкостей на огонь.
4. Не оставляйте аппарат без присмотра на долгое время
5. Не подпускайте к рабочему аппарату детей.
При соблюдении простых правил эксплуатации, транспортировки и хранения. Ваш аппарат прослужит вам максимально долго. На многие аппараты в магазине «Русский самогон» распространятся гарантия 10 лет. Такие аппараты как «Домовенок-1» «Домовенок-2» имеют патенты, сертификаты качества и защищены от подделок.
Второй перегон
Перед начинающими самогонщиками - винокурами, очень часто встает вопрос о необходимости второй перегонки? Проводить ли процесс дистилляции повторно или же ограничиться первым перегоном? В этой статье мы попытаемся раскрыть смысл повторной дистилляции, и объяснить, для чего она нужна.
После завершение первого перегона браги, вы получаете определенное количество спирта сырца 70 - 60% . (если брага была на основе турбо дрожжей). Для создание оптимального молекулярного состояние жидкости, она должна быть разведена до 30%. Именно с такого процентного соотношения спирта и воды, можно оптимально снять головные фракции и отсечь хвостовые. Да и к тому же если перегонять спирт сырец 60% то от перегрева, он может воспламениться и привести к нежелательным последствиям. Чем содержание спирта в жидкости выше, тем прочнее молекулярные связи между элементами, и отделить нежелательные вещества труднее. Если наливать воду в самогон, то жидкость нагреться и помутнеет, чтобы избежать помутнения следует в емкость с водой заливать самогон.
Но стоит ли предварительно очищать разведенный спирт сырец перед вторым перегоном? Мы ответим так: нет предела совершенству и предварительно почистить спирт сырец можно. Для этого лучше всего взять уголь БАУ. Этот природный абсорбент прекрасно почистить сырец, и никак его не испортит. На литр самогона берется одна столовая ложка угля. Засыпается уголь в емкость с самогоном, и настаивается, пока весь уголь не упадет вниз емкости. Как только уголь впитает в себя вредные вещества, он потяжелеет и осядет. Это значит, что пора фильтровать жидкость и заливать ее в перегонный куб.
Процесс повторной дистилляции значительно отличается от первого. Если вы заранее знаете что будете проводить двойную дистилляцию, то при первом перегоне отсекать головные и хвостовые фракции просто бессмысленно. Следует забирать весь спирт из браги и заканчивать перегон, когда температура в кубе будет близка к 100 градусам. Во время второго перегона, уже можно правильно отсечь головные и хвостовые фракции. Нужно сказать, что количество голов напрямую зависит от перерабатываемого сырья. И их количество может отличаться. На турбо дрожжах вы получите значительно меньше голов если сравнивать их, например с пшеницей. Головные фракции испаряются за счет своей легкости при температуре 70 градусов на кубе. Они имеют четкий запах ацетона, и их окончание можно определить путем органолептического анализа готового продукта. Когда жидкость перестанет пахнуть ацетоном, кончаются головы. Далее мы пользуемся классической технологией отбора, и ведем его пока жидкость «горит». Это значит, что отбор ведется пока спиртосодержащие в готовом продукте не упадет до 40%. После чего заканчиваем отбор. На некоторых современных моделях самогонных аппаратов, которые представлены в магазине «Русский самогон» можно получить дистиллят до 95%. Если же этого градуса вам недостаточно, то при помощи ректификационной колонны и спирта сырца вы можете увеличить градус до 97
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации 
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
