Как гнать на ректификационной колонне. Частые вопросы о ректификации. Захлебывание ректификационной колонны
Хотя чаще всего этот вопрос звучит «как работает укрепляющая пленочная колонна?», я намеренно не стал разделять в заголовке колонны пленочные (бражные) и насадочные (собственно ректификационные). Дело в том, что с принципиальной точки зрения, суть их работы одинакова. Давайте начнем все же с рассмотрения работы пленочной колонны с паровым отбором.
Возьмем для рассмотрения разрез дефлегмирующей части колонны.
Тут показан момент работы колонны в начале процесса, когда в дефлегматор подается полный поток охлаждения, и происходит полная утилизация подаваемой в куб мощности нагрева. Колонна, как говорится, работает на себя. Это означает, что температура жидкости в кубе уже достигла температуры кипения, соответствующей спиртуозности, но на отбор ничего не проходит, так как весь пар конденсируется дефлегматором и возвращается в куб. Для простоты понимания, примем, что в составе кубовой жидкости имеются три фракции с температурами кипения соответственно t 1 , t 2, и t 3 по возрастанию. Соответственно, фракция 1 закипает раньше, чем 2, а фракция 3 закипает последней.
Сконденсировавшаяся на внутренней поверхности дефлегматора на определенной его высоте (в зоне, где температура пара сравнивается с температурой конденсации определенной фракции) флегма образует пленку, равномерно покрывающую поверхность трубы и стекает вниз. Навстречу ей по центру колонны поднимается горячий пар, который взаимодействует с пленкой, постепенно нагревая ее. Наступает момент, когда пленка начинает испаряться и присоединяется к движущемуся наверх пару. Это и называется переиспарение. Из-за инертности тепловых процессов и по ряду других причин, переиспарение имеет определенный диапазон и занимает определенное пространство поверхности колонны. На иллюстрации видно, что фракция 1 переиспаряется в диапазоне между t1 конд и t1 исп, занимая свою часть поверхности колонны. Такой же процесс происходит и с фракцией 2, а фракция 3 в данном примере полностью находится в кубе (у нее самая высокая температура кипения и конденсации).
Дав колонне поработать на себя приступаем к отбору первой фракции.
Для этого уменьшаем проток воды через дефлегматор до того момента, когда точка t1 конд выйдет за пределы дефлегматора. Конденсация фракции 1 будет теперь происходить уже в основном холодильнике. Мы можем начать отбирать ее.
Если бы температуры кипения фракций заметно различались, а их самих было бы немного (как в нашем примере — что нам может помешать смоделировать такую ситуацию, хозяин-барин), то отбор продолжался бы до полного изъятия фракции 1, после чего прекратился бы полностью. Фракция 2 при этом занимала бы в колонне место примерно аналогичное месту фракции 1 на первой картинке, а фракция 3 перешла на место фракции 2.
В этот момент, мы опять уменьшаем охлаждение дефлегматора и начинаем отбирать фракцию 2 до «полной победы». Ну и так далее, со всеми остановками. Менять проток воды через дефлегматор нужно аккуратно, не забывая о инерционности тепловых процессов и очень точно (для этого нужен термометр после дефлегматора и игольчатый кран на воду).
Весь подобный технологический процесс иллюстрирует такое понятие как «разделение». Чем точнее регулировки, чем больше площадь контакта флегмы и пара — тем выше разделяющая способность колонны. Принято говорить о «тарелках». Что это такое? В промышленных колоннах внутренний объем восходящей части заполнен горизонтальными дисками сложной формы с прорезями, сквозь которые стекает флегма. Такая конструкция позволяет получить огромную площадь поверхности пленки и хорошее переиспарение. Чем больше таких дисков, называемых «тарелками», тем выше разделяющая способность колонны. В промышленных колоннах количество «тарелок» начинается от 100. Для сравнения насадочные колонны имеют одну «условную тарелку» на каждые 2-10см высоты насадочной части (зависит от диаметра, высоты и используемой насадки, разница в применяемой насадке как раз и определяет то, сколько условных тарелок вы получите в метре вашей колонны), а пленочные на 20см флегмообразующей части (опять таки зависит от состояния поверхности внутренней части колонны, наличия в ней спирали и т.п.). Но это в идеале. Вот и посчитайте — чтобы достичь качества разделения промышленной колонны насадочная колонна (работающая на традиционных насадках) должна была бы иметь высоту 2-10м, что, конечно, малореально в домашних условиях. Однако, промышленная технология отличается от «домашней» (отбор, например можно делать с любой нужной тарелки или с нескольких сразу, отбирая разные фракции) и далеко не весь свой потенциал промышленики пускают в дело. В общем случае, для получения качественного (с точки зрения «внутреннего» ГОСТа винокура) «спирта-дистиллята» вполне достаточно 15-20 «условных тарелок». Ну, а ректификат удовлетворительного качества можно получить на 50 тарелках (для насадки СПН — это примерно от 1 метра насадочной части), что вполне достижимо в домашних условиях
С разделением вроде разобрались. А как быть с укреплением? Да все просто. Крепость-то зависит от количества воды в растворе, а вода тоже одна из фракций. Чем лучше делятся и отбираются фракции, тем больше крепость. Т.е. в принципе, при соблюдении всех технологических «премудростей» более крепкий продукт одновременно и более чистый. Хотя, при неправильных режимах работы можно ведь отобрать только воду (утрирую, конечно, но можно). Тогда получим крепкий шмурдяк на выходе.
#1 Зачем нужна ректификация?
Это единственный доступный способ получить дома относительно чистый спирт. О ректификации.
#2 Ректификация - это только для заводов, или дома тоже можно?
Дома очень даже можно. Ректификационная колонна сложней самогонного аппарата, но проще велосипеда, меньше велосипеда и вполне доступна для самостоятельного изготовления.
#3 Где взять оборудование для ректификации?
Купить. Сделать самостоятельно.
#4 Хочу сделать колонну. Из чего лучше?
Требования те-же, как для самогонных аппаратов. Идеальный вариант - пищевая нержавейка.
#5 Я купил недорогую ректификационную колонну, почему получается плохой спирт с посторонними запахами?
В рекламе таких колонн много неправды. Либо заявленная производительность сильно завышена, либо размеры колонны таковы, что в принципе нет возможности получить чистый спирт не при каких условиях. Хорошие колонны недёшевы.
#6 Объясните попроще, как работает ректификационная колонна?
Колонна установлена строго вертикально на баке, в котором залит спирт-сырец и подведен нагрев. Происходит кипение жидкости, пар проходит в колонну. В верхней части колонны установлен дефлегматор, это холодильник совмещенный с узлом отбора, позволяющим часть сконденсировавшейся в холодильнике жидкости отобрать на выход (отбор на выход можно регулировать или совсем перекрыть), а часть отправить обратно в колонну. Эта жидкость стекает вниз по колонне навстречу пару. Колонна заполнена контактными элементами, на которых происходит взаимодействие жидкости и пара. Первыми изобретенными контактными элементами были тарелки, которые располагались одна над другой, и на которых пар пробулькивал сквозь слой жидкости. В колоннах небольшого размера элементы в виде тарелок использовать нецелесообразно ввиду конструктивной сложности. Поэтому колонну заполняют различными элементами, имеющими большую развитую поверхность (пружинки, шарики, колечки, сетки ит.п), это называется насадка, и пар с жидкостью взаимодействует на поверхности этих элементов. Стекающая жидкость по элементам колонны называется флегмой. Пар взаимодействует с флегмой, отдает свою энергию, и вещество, кипящее при более высокой температуре, а выше переносит вещества, кипящие при более низкой температуре. Таким образом, через некоторое время от начала работы ректификационной колонны, вещества распределяются по высоте колонны соответственно своей температуре кипения, в самом верху, то есть в узле отбора дефлегматора, будет самое низкокипящее вещество из смеси жидкости в баке, и начиная отбор, можно по очереди получить отделенные друг от друга жидкости.
#7 Куда насаживают насадку?
Насадка находится внутри колонны, и обычно она сыпучая. Такое неудачное название. Самый простой, дешевый и доступный тип насадки - металлические мочалки для чистки сковородок. При покупке следует убедиться, что материал нержавеющий, например, приложив к нему магнит.
#8 Что такое флегма?
Флегма - это сконденсированные пары, возвращаемые в перегонный куб. При испарении бражки в первую очередь испаряется спирт, а не вода, если такие пары сконденсировать, то концентрация спирта будет выше. Например, при его концентрации в исходной смеси 8% об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6% об. При конденсации части пара (этот процесс и называется дефлегмацией, т.е. образование флегмы) в первую очередь будет конденсироваться вода, в оставшемся паре концентрация спирта за счет этого увеличится. Например, при концентрации спирта в исходном паре 49,6% об. при частичной конденсации пара образуется 0,5 кг флегмы с концентрацией около 17 % мас. и 0,5 дистиллята с концентрацией уже 67% об. Естественно, при этом скорость перегонки снизится, но зато повысится крепость.
При ректификации флегма начинает играть совершенно другую роль. Нам необходимо обеспечить «пробулькивание» пара через жидкость, своеобразное кипение внутри колонны, усиливаемое контактом на мелкой насадке. При этом происходит дополнительное испарение спирта, уносимого с парами вверх, и конденсация воды, сливающейся вниз с флегмой. Пар мы получаем кипячением бражки в кубе, а вот жидкость как раз и есть флегма, которую мы сознательно охалдили, постепенно сливается в куб. Поэтому ректификационная колонна без флегмы не работает, а превращается в обычную трубу с железяками внутри.
#9 Что такое флегмовое число?
В дефлегматоре колонны образуется конденсат. Часть его возвращается в колонну, а часть может направляться в отбор. Возврат в колонну части конденсата - необходимое условие нормальной работы колонны. Отношение количества конденсата, возвращаемого в колонну к количеству конденсата направляемого в отбор называется флегмовым числом (ФЧ). Если отбор продукта из колонны не производится, флегмовое число равно бесконечности.
#10 Почему рект. колонна завернута в теплоизоляцию?
Работа колонны зависит от стабильности распределения температуры по её длине, теплоизоляция уменьшает влияние внешних факторов.
#12 А что значит "колонна захлебнулась", и что с этим делать?
Захлёб колонны происходит, когда поступающая в неё из дефлегматора флегма не проходит в куб, а скапливается. Причинами этого обычно бывают: превышение мощности нагрева, необходимого для данной колонны, тогда слишком сильный поток пара не пропускает флегму вниз; конструктивные ошибки - узкие места, чрезмерное уплотнение насадки, установка труднопроходимых для флегмы сеток и тому подобное. Захлёб колонны проявляется повышенным шумом при работе - бульканье, и выбросом продукта через верхнее отверстие дефлегматора.
Если была превышена мощность нагрева, захлеб колонны устраняется уменьшением нагрева. А ошибки конструкции обычно бывают у самодельных колонн, ну и для устранения захлёбывания такой колонны нужно её переделать.
#13 Обязательно ли соблюдать строгую вертикальность колонны во время её работы?
Да, обязательно. Конструкция колонны обычно такова, что направление потоков и капель флегмы будет правильным только при строго вертикальном положении. В случае наклона продукт может не попадать в узел отбора дефлегматора. Поток флегмы будет устремляться к нижней наклонённой стенке и по ней стекать, оголяя насадку - снизится количество ТТ и соответственно качество разделения. На тарельчатой колонне пар будет пробулькивать через более тонкий слой флегмы на наклонённой тарелке, что значительно снизит КПД. И другие неприятности.
БЕЗОПАСНОСТЬ
раздел написан мазью от ожогов
#1 А что тут вообще может быть опасно?
Во первых, самогон 50% - ЭТО ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ, опасность пожара!
Во вторых, гоним при кипении браги, высокая температура, при низкой надежности оборудования и его повреждении, аварии - опасность ожога!
В третьих, при постоянном кипении браги постоянно образуется пар, если засорится каким-то образом паровая трубка и пару будет некуда выходить - опасность взрыва!
#2 У меня не вошла вся брага в аппарат, можно будет немного добавить в куб, после того, как часть выкипит?
Если в процессе работы появилась необходимость долить в куб спиртсодержащее сырье со спиртуозностью выше чем сейчас в кубе- не просто выключите аппарат, а понизьте в нем температуру, естественным охлаждением или доливкой холодной воды. Иначе столкнетесь с взрывообразным вскипанием содержимого, с большим выбросом паров спирта в помещение, или, что ещё хуже - СЕБЕ В ЛИЦО!
#3 Я собираюсь достать необходимые реактивы и попробовать химически очистить самогон,
а это не опасно?
Некоторые вещества для хим очистки опасны.
Порошок марганцовки при попадании в глаза очень опасен, вызывает ожоги.
Едкий натр (каустическая сода) - очень едкое агрессивное вещество, при попадании на любой влажный участок кожи вызывает сильнейший ожог!!! Неопасно только в слабоконцентрированных растворах.
#4 Спирт - вещество опасное?
Спирт-это хороший растворитель, при длительном контакте с кожей вымывает из неё органические жиры и воду, возможны иссушения и даже ожоги. А, кроме того, мы его принимаем внутрь, и в случае передозировки - кирдык. Смертельная
доза для взрослого человека = 300-400 мл 96% этанола в течение часа или 250 мл в течение 30 минут.
Смертельной дозой для детей может оказаться доза в 6-30 мл 96% этанола.
Также, спирт легко воспламеняется, пары спирта в определённой концентрации взрывоопасны.
#5 Чем обеспечить элементарную безопасность?
Для быстрого тушения возгорания, которые при самогоноварении по статистике случаются ежегодно и нередко с тяжелыми последствиями, желательно в легкодоступном месте иметь подходящий огнетушитель, или хотя-бы кошму (1,5*1,5 м) из негорючего материала. Все это можно приобрести в магазинах, реализующих противопожарные средства. Для предотвращения скопления взрывоопасных паров желательно перегонку производить под бытовой тягой или в хорошо проветриваемом помещении.
Чтобы избежать ожогов при работе оборудования, дотрагиваться незащищенными руками до металлических частей не допускается. Купите обычные хозяйственные Х/Б перчатки, они защитят вас полностью от подобных неприятностей. Главное, при работе держать их СУХИМИ, мокрые перчатки от температуры не защитят, и даже могут усилить действие горячей жидкости, потому что перчатки бывает затруднительно быстро снять.
Если предполагается возможность попадания горячей жидкости на руки, нужно поверх тканевых одеть хозяйственные резиновые перчатки. Для лучшей термоизоляции, Х/Б перчаток можно одеть две пары.
#6 Можно мне проверить герметичность системы моего аппарата, перекрыв выход пара на время?
Этого делать категорически нельзя!
Во-первых, даже непродолжительное кипение (несколько десятков секунд) создаст приличное давление в кубе, которое трудно контролировать даже при наличии манометра. Куб может не выдержать. Взрыв, выброс пара и кипятка!
Во-вторых, даже если и не взорвётся, открытие закрытого перегретого объёма жидкости приведёт к взрывному вскипанию, и опять-же ОПАСНОСТЬ ОЖОГОВ!!!
#7 Как мне безопасно устранить мелкие неисправности на работающем оборудовании?
Даже устраняя, казалось бы, незначительные поломки оборудования, возникшие в процессе работы, необходимо ПОЛНОСТЬЮ ОТКЛЮЧИТЬ НАГРЕВ, подождать некоторое время, чтобы давление в кубе уровнялось с атмосферным, иначе возможен выброс горячего пара, следствие - ожоги и воспламенение!. Если производится нагрев открытым огнём-ВЫКЛЮЧИТЬ ВСЕ
ГОРЕЛКИ, даже те, которые не используются для нагрева бака, возможно случайное попадание конденсата или пара на огонь и ВОСПЛАМЕНЕНИЕ! Все действия следует выполнять, НЕ ЗАБЫВАЯ, ЧТО В БАКЕ НАХОДИТСЯ ГОРЯЧАЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ!
#8 Верно, что стеклянное оборудование самое безопасное?
Стеклянное оборудование можно назвать безопасным только с точки зрения химической инертности. Стекло практически не взаимодействует с продуктами перегонки и не растворяется в них.
Но с точки зрения техники безопасности - стекло в нашем деле стоит на последнем месте. Главный недостаток-это хрупкость стекла. При работе на стеклянном оборудовании нужно соблюдать крайнюю осторожность, не нарушать правила соединения, крепления и нагрева. Подогрев колб лучше проводить электронагревом, через песчаную или солевую подушку. При использовании открытого огня нужно применять рассекатели пламени, и также греть через песок или соль. Обязательно иметь рядом углекислотный или порошковый огнетушитель. Не оставлять работающее оборудование без присмотра ни на минуту, не забывая о том, что работаем с легко воспламеняющейся жидкостью!
РАСПРОСТРАНЁННЫЕ ЗАБЛУЖДЕНИЯ
#1 Верно ли, если я буду кипятить брагу при 78,4*С, получу спирт?
Это заблуждение. При этой температуре кипит чистый спирт. Брага содержит лишь до 16% спирта, и её температура кипения гораздо выше. Если нагреть брагу до 78,4*С, кипения не будет. Спирт конечно будет испарятся, но медленно. Так же будет испарятся и вода, и всё остальное, содержащееся в браге.
#2 Раз спирт и примеси кипят при разной температуре, верно ли, что их легко разделить
при перегонке, меняя приёмные ёмкоости?
Нет, это заблуждение. Все примеси идут одновременно, вопрос только в том, что головная часть перегона обогощена легколетучими примесями, хвостовая - труднолетучими (с запахом сивухи), а в средней пищевой части вредных примесей минимум, но они всё же есть. Это закон физики. Также и "голова" и "хвост" содержат спирт, и отбрасывание неизбежно ведет к снижению выхода спирта из бражки. Общее количество примесей вообще не превышают 0,5-1% от объема спирта. Однако они имеют сильный запах и ядовиты, при превышении норм, делают спирт непригодным для употребления.
#3 Головная фракция самогона обязательно содержит вреднейший метанол (метиловый спирт), верно?
Бражка на чистом сахаре, самая распространённая, метанола практически не содержит, поскольку нет источника его образования. Химия-точная наука.
Насчёт метанола верно только для зерновых и особенно плодовых бражек. И ещё, хоть метанол и имеет температуру кипения гораздо ниже, чем у этанола(этилового спирта), его физические свойства таковы, что при дистилляции
метанол не является выраженной головной фракцией, а присутствует во всех фракциях перегона.
#4 Если спирт медицинский - он заведомо питьевой?
Это заблуждение. Медицинский спирт бывает разный. И существуют разные виды этих спиртов, требования по ним установлены "фармакопейными статьями". Одна статья устанавливает требования к спирту, который применяется для изготовления лекарственных препаратов внутреннего употребления, и этот спирт можно условно считать "питьевым".
Но есть медицинские спирты для наружного применения, это уже другая статья. В чистом виде, для дезинфекции. И для изготовления лекарств наружного применения. В этом случае требования ниже, и допускается применение синтетического спирта. Пить или не пить? Решать Вам!
#5 Я добавил в водку (раствор спирта) марганцовку - выпал осадок, значит в продукте много примесей и качество низкое?
При добавлении в раствор любого
спирта марганцовки происходит ряд химических реакций, результатом которых является выпадение осадка окиси марганца. Это вещество нелетуче и при перегонке в дистиллят не переходит. Разница в качестве спирта и наличии в нем примесей сказывается только на скорости его (осадка) образования - проба Ланга на окисляемость. Пить, однако, обработанный марганцовкой спирт не стоит, его необходимо повторно перегнать.
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и с любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней. Мало просто (рекомендуем выбрать аппарат марки ), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонны? На самом деле, все не так сложно.
Подготовка к процессу
Любой самогон начинается с . Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям. Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны — а это уже ректификация. Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.
К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:
- сборку колонны;
- заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
- прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;
Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.
Прогрев колонны
- Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
- Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
- Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
- В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.
Процесс перегонки
Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.
- Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной капли в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным.
- Когда головы отобраны, можно добавить нагрев и слегка добавить охлаждение. Но внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной.
- Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.
Конструкция ректификационной колонны имеет более сложное строение, чем у обычного самогонного аппарата. Более того, в отличие от аппарата, например, с сухопарником, работа с колонной подразумевает своеобразный “подготовительный” режим перед началом непосредственно перегонки. Если Вам посчастливилось (рекомендуем выбрать аппарат марки ), то наверняка в комплекте к ней Вы обнаружите инструкцию. Обязательно изучите этот важный документ, поскольку там будут даны все указания по работе именно с этой моделью. На деле использование ректификационной колонны — дело несложное, главное, точно понимать, что и для чего делается.
Как пользоваться ректификационной колонной
Для начала нужно отметить, что перегонять брагу сразу в режиме ректификации не совсем корректно. При этом значения не имеет. Вы рискуете насадкой, которая за очень короткое время “забьется”, что сделает процесс очистки спиртовых паров невозможным. Однако практически любая бытовая ректификационная колонна способна работать в режиме дистилляции, что позволит на первом этапе получить спирт-сырец. А вот его уже можно подвергать ректификации.
Подготовительным этапом считается режим работы колонны “на себя” в течение 15-20 минут. Это необходимо для ее прогрева, благодаря чему Вы избежите потерь по спирту. В этом режиме отбора фракций не происходит, на дефлегматор подается максимальное охлаждение, все пары конденсируются в нем и так называемая “дикая флегма” в полном объеме стекает вниз к перегонному кубу.
Всегда помните о том, что регулировка температуры путем добавления/уменьшения нагрева или охлаждения должна производиться плавно и постепенно, потому что система является инерционной, и установление нового стабильного температурного режима внутри колонны происходит не сразу, а в течение 20-30 секунд.
В в начале работы ректификационной колонны “на себя” Вы можете услышать легкий “вздох”, и это нормально. Это выходит воздух, находившийся в колонне до того, как туда попали пары. В момент выхода колонны на рабочий режим (начало процесса обмена фаз жидкость-пар массой и теплом) колонна может начать издавать незначительный шум, что тоже является нормой.
Когда колонна прогрелась, начинается непосредственно этап ректификации. Получить чистый этиловый спирт без посторонних примесей может помочь только ректификационная колонна.
Как пользоваться ректификационной колонной в “рабочем режиме”?
Вот краткая инструкция:
- Температуру в верхней части колонны устанавливают таким образом (путем регулировки охлаждения дефлегматора и нагрева куба), чтобы начали испаряться головные фракции. Как правило, это 65-68°С. В можно встретить информацию, что показания термометра могут давать незначительную “гребенку”. Но главное, чтобы она была в узких пределах и в целом температурный режим оставался стабильным.
- Головы отбираются со скоростью не выше одной капли в секунду. В остальном критерии те же, что и при перегонке на обычном дистилляторе (объем голов можно рассчитать, или же ориентироваться по запаху).
- После отбора голов температуру в колонне поднимают до 77-78°С. Скорость отбора здесь можно слегка увеличить. Слегка увеличьте охлаждение и добавьте нагрев.
- Как только температура в колонне при отборе “тела” начала ползти вверх — пришло время менять приемную емкость и отбирать хвосты, если Вы в них заинтересованы, конечно.
В целом видно, что работать с ректификационной колонной не так уж и сложно, важно за раз-другой приноровиться к регулировке температурного режима, ведь от него в большей степени и зависит качество отбираемых фракций. Что касается применения полученного напитка — тут уже каждый хозяин решает сам: будут это , или же чистый этанол будет применен в медицинских или технических целях.
